Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение серной кислоты в растворе >>>

  Ответов в этой теме: 60
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Klio
Пользователь
Ранг: 46


05.09.2018 // 9:28:10     
Спасибо Amik и всем откликнувшимся. Буду пробовать.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
amik
Пользователь
Ранг: 378


05.09.2018 // 16:45:31     

SergeyK пишет:
Уважаемый amik, не сдерживайте себя, я со своим неводным потенциометрическим титрованием в присутствии избытка хлорида магния тоже от вас теперь не отлезу:
filecloud.me/0llaqipob6a6.html

Спасибо, уважаемый коллега, с интересом ознакомился. Вполне вероятно, что описанную в статье методику удастся воспроизвести, хотя кого-нибудь может напрячь расход метанола, которого уходит кубиков 30 на 1 анализ(а параллельные пробы?), и необходимость использования автотитратора.
Зато от авторов из ЮАР порадовало аналогичное российскому популярное стремление к "импортозамещению" - все используемые реактивы якобы произведены в "Johannesburg, South Africa"
Ну а я, как обычный "кулик" продолжку хвалить и предлагать своё "болото". Как мне кажется, методика с высаливанием доступнее и удобнее, причём её можно запустить даже в полевых условиях "на коленке", ограничившись минимумом оборудования.
Впрочем, основным в данной ситуации будет итоговое заключение от автора темы, которому предстоит тот или иной вариант реализовывать на практике.
Klio
Пользователь
Ранг: 46


07.09.2018 // 7:44:42     
Amik как можно с вами связаться?
Klio
Пользователь
Ранг: 46


07.09.2018 // 13:20:45     

amik пишет:
Тогда посоветую вместо сульфата аммония использовать сульфат калия. Двойные соли с ним менее растворимы, что видно по цвету пробы после осаждения спиртом.
Я использовал модельные растворы с указанными вами ранее концентрациями по меди и железу 6 г/л. Для аликвоты 25 мл брали по 1 г (NH4)2SO4 и K2SO4, после растворения медленно добавляли равный объём изопропанола. Медь при этом уходила до концентрации < 0,1 г/л, с железом аналогично. Для реального раствора, содержащего алюминий, магний и прочие элементы стоит вероятно брать с запасом по 1,5 г сульфатов на 25 мл. На титровании избыток не скажется.
Успехов!

Сегодня получил сульфат калия и спирт медицинский 70%. К сожалению у меня ничего не вышло. При приливании спирта железо вываливается в хлопьевидный осадок (скорее всего гидроксид железа). При отстаивании и фильтровании раствор получается зеленоватый, повидимому медь и частично железо остались в растворе. При титровании щелочью начинают выпадать осадок гидроксида железа. Хотел сюда вложить фото, но не получилось.
amik
Пользователь
Ранг: 378


07.09.2018 // 13:36:14     
Осадок это двойной сульфат железа-калия Fe2(SO4)3*2K2SO4*14H2O, по цвету он отдалённо напоминает гидроксид, хотя в хорошо закристаллизованной форме скорее оливковый, чем коричневый. Попробуйте слегка прогреть с перемешиванием до 50-55 град и охладить. Должна получиться чётко кристаллическая фаза с низкой растворимостью в водно-спиртовых растворах.
Но, как говорил ранее, я лично проверял на изопропиловом спирте. У вас же 70% этанол, т.е. привносите дополнительно довольно много воды, повышающей растворимость солей. Можно в принципе увеличить количество добавляемого спирта.

Почта amikk собачка точка yandex.ru Пробелы стоит убрать, а слово "точка" изобразить знаком препинания.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Стерилизатор паровой UT-1050 Стерилизатор паровой UT-1050
Предназначены для стерилизации медицинского инструмента, одежды и стеклянной посуды насыщенным водяным паром. Могут использоваться в медицинских и научных исследованиях, пищевой промышленности, а также применяться для производства высококачественной питьевой воды и высокотемпературного пара. Объем камеры: 50 л. Макс. рабочая температура: 109-135°С. Макс./Рабочее давление: 0,25/0,22 МПа.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
toxic1978
Пользователь
Ранг: 90


07.09.2018 // 15:18:35     
Интересная тема. Вопрос лишь в том, зачем в такой поликомпонентной системе на основе сульфатов разных ионов металлов, да еще и в разной степени окисления искать количество "свободной" серной кислоты. В моем понимании, какова не была бы цель, хватило бы просто суммы сульфатов, рН и доли минерального остатка.
amik
Пользователь
Ранг: 378


07.09.2018 // 18:58:40     
Редактировано 5 раз(а)

Ну вот есть, допустим, у вас раствор медного купороса, рН у него 3, ну или 2, или 1,5. И что вы скажете, состоит ли он только из сульфата меди и воды? Может для кого-то это имеет значение, поскольку "свободная" кислота в растворе способна ещё чуток растворить.
Если не понимаете, о чём идёт речь, то искренне рекомендую не посещать данную тему. В смысле не демонстрировать свою некомпетентность.

toxic1978, расскажите также , пожалуйста, что такое в вашем понимании "сумма сульфатов" и как это помогает в решении задачи? Не путайте показатели качества продукции и динамические параметры технологических растворов.
Klio
Пользователь
Ранг: 46


08.09.2018 // 6:01:04     
Редактировано 1 раз(а)

Amik спасибо огромное. Получилось!!! Нужно только с пропорциями поэкспериментировать, а в остальном метод работает! СПАСИБО!!!!
toxic1978
Пользователь
Ранг: 90


10.09.2018 // 9:18:57     
Редактировано 7 раз(а)


amik пишет:
Ну вот есть, допустим, у вас раствор медного купороса, рН у него 3, ну или 2, или 1,5. И что вы скажете, состоит ли он только из сульфата меди и воды? Может для кого-то это имеет значение, поскольку "свободная" кислота в растворе способна ещё чуток растворить.
Если не понимаете, о чём идёт речь, то искренне рекомендую не посещать данную тему. В смысле не демонстрировать свою некомпетентность.

toxic1978, расскажите также , пожалуйста, что такое в вашем понимании "сумма сульфатов" и как это помогает в решении задачи? Не путайте показатели качества продукции и динамические параметры технологических растворов.

раз раствор технологический как вы сказали, то я бы считал такую систему (Ваш состав в репосте) бинарной. Технологически как раз имел смысл замера количества катионов меди в такой системе, и именно рН и суммы сульфатов (при рН 2, например, вероятнее превалирование именно бисульфат-ионов, и под суммой сульфатов для технологии я имел ввиду HSO4+SO4 в пересчете на SO4 в -экв/л). Особая точность при анализе таких систем не столь важна. В случае если система поликомпонентная по катионному составу, достаточно подобрать мощный кислотостойкий комплексон и просто оттитровать до достижения нейтральной точки, если уже так приспичело узнать количество протонов водорода в пробе. Плюс ее сильное разбавление водой для нивелирования окраски комплексонов.

Amik, про целевую конкретизацию задачи я спросил сразу, а вот ответа так и не получил. Сначала нужно знать для чего такой анализ, а потом уже искать способы решения проблемы. Я очень благодарен Вам лично за многие те консультации и литературу, что Вы мне помогли достать в свое время, но хотелось бы более лояльных выражений в свой адрес. Простите, всё же это не базар мнений и форум носит открытый для их высказывания характер.
amik
Пользователь
Ранг: 378


10.09.2018 // 17:06:50     
Редактировано 4 раз(а)

Прошу извинить за резкость, коллега toxic1978, работа в последнее время стала такая.
Если хотите узнать подробности задачи, то обратитесь к автору темы - Klio напрямую, хотя вроде все нюансы по ходу были выяснены.


Klio пишет:
Amik спасибо огромное. Получилось!!! Нужно только с пропорциями поэкспериментировать, а в остальном метод работает! СПАСИБО!!!!
Успехов, коллега! Медь - наше (и ваше) общегосударственное богатство, не теряйте его

  Ответов в этой теме: 60
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты