Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: вопрос по смешанным ОФ и ионообменным фазам >>>

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: вопрос по смешанным ОФ и ионообменным фазам
Avet
Пользователь
Ранг: 1003

01.12.2020 // 10:48:06     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги, добрый день! Предлагаю обсудить следующую тему: по информации, предложенной г-ном Сычевым, внимательно посмотрел сайт https://www.hplc.today/coresep
Там приводится информация о новых, с моей точки зрения, революционных фазах. Я не о технологии coresep. Это уже есть у Феноменекса, например. Я о смешанных ОФ и ионообменных фазах. И еще г-н Сычев анонсировал, что у этих фаз нет проблем с несовпадением состава растворителя для образца и ПФ. На сайте этого нет. Фазы мне очень понравились."Просканировал", насколько мог, сайты Феноменекса, Вотерс, Аджилент. Неужели Helix Chromatography монополисты в этом вопросе, а "киты" ВЭЖХ остались в стороне? Очень интересна также открытая информация о структуре таких поверхностей. Какие составы подвижных фаз подходят для этих фаз? Что знаете на эту тему? Поделитесь, пожалуйста.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
voodensky
Пользователь
Ранг: 330


01.12.2020 // 12:36:09     
Почему "киты" в стороне?
https://www.phenomenex.com/Products/HPLCDetail/Luna/Omega%20Polar%20C18
The Luna Omega PS C18 has a positively charged surface, allowing for greater retention and separation of acidic compounds.​
The surface of the PS C18 contains a positive charge which aids in the retention of acidic compounds through ionic interactions, while the C18 ligand promotes general reversed phase retention.
Avet
Пользователь
Ранг: 1003


01.12.2020 // 12:55:22     
Редактировано 1 раз(а)


voodensky пишет:
Почему "киты" в стороне?
https://www.phenomenex.com/Products/HPLCDetail/Luna/Omega%20Polar%20C18
The Luna Omega PS C18 has a positively charged surface, allowing for greater retention and separation of acidic compounds.​
The surface of the PS C18 contains a positive charge which aids in the retention of acidic compounds through ionic interactions, while the C18 ligand promotes general reversed phase retention.

Спасибо! Видимо, я не докопался. "у этих фаз нет проблем с несовпадением состава растворителя для образца и ПФ". Что думаете по этому поводу?
voodensky
Пользователь
Ранг: 330


01.12.2020 // 13:25:02     
Редактировано 1 раз(а)


Avet пишет:

voodensky пишет:
Почему "киты" в стороне?
https://www.phenomenex.com/Products/HPLCDetail/Luna/Omega%20Polar%20C18
The Luna Omega PS C18 has a positively charged surface, allowing for greater retention and separation of acidic compounds.​
The surface of the PS C18 contains a positive charge which aids in the retention of acidic compounds through ionic interactions, while the C18 ligand promotes general reversed phase retention.

Спасибо! Видимо, я не докопался. "у этих фаз нет проблем с несовпадением состава растворителя для образца и ПФ". Что думаете по этому поводу?

А что за проблема в несовпадении состава растворителя для образца и ПФ?
Есть общее правило, что элюирующая сила растворителя должна быть меньше элюирующей силы ПФ. Например, возьмем растворитель с высоким содержанием ацетонитрила и аналит в нем пусть будет незаряжен. Тогда при попадании на колонку он удерживаться не будет, пока не уменьшится содержание ацетонитрила (за счет C18) или не преобретет заряд (за счет полярной фазы). Но если не будет ни того, ни другого, то вот он и конфликт.
Здесь может быть больше гибкости. Например, элюируешь высоким содержанием ацетонитрила, но при таком pH, при котором есть заряд, и на колонки удерживаешь за счет полярности. А классические ионнообменные колонки не используешь, потому что боишься нестабильности сорбента в высокоорганической ПФ.
Но в любом случае, согласование растворителя и ПФ должно быть.
Avet
Пользователь
Ранг: 1003


01.12.2020 // 13:48:18     

voodensky пишет:

Avet пишет:

voodensky пишет:
Почему "киты" в стороне?
https://www.phenomenex.com/Products/HPLCDetail/Luna/Omega%20Polar%20C18
The Luna Omega PS C18 has a positively charged surface, allowing for greater retention and separation of acidic compounds.​
The surface of the PS C18 contains a positive charge which aids in the retention of acidic compounds through ionic interactions, while the C18 ligand promotes general reversed phase retention.

Спасибо! Видимо, я не докопался. "у этих фаз нет проблем с несовпадением состава растворителя для образца и ПФ". Что думаете по этому поводу?

А что за проблема в несовпадении состава растворителя для образца и ПФ?
Есть общее правило, что элюирующая сила растворителя должна быть меньше элюирующей силы ПФ. Например, возьмем растворитель с высоким содержанием ацетонитрила и аналит в нем пусть будет незаряжен. Тогда при попадании на колонку он удерживаться не будет, пока не уменьшится содержание ацетонитрила (за счет C18) или не преобретет заряд (за счет полярной фазы). Но если не будет ни того, ни другого, то вот он и конфликт.
Здесь может быть больше гибкости. Например, элюируешь высоким содержанием ацетонитрила, но при таком pH, при котором есть заряд, и на колонки удерживаешь за счет полярности. А классические ионнообменные колонки не используешь, потому что боишься нестабильности сорбента в высокоорганической ПФ.
Но в любом случае, согласование растворителя и ПФ должно быть.

Безусловно, Вы правы. Я имел ввиду крайние ситуации, когда ПФ- водно0органическвя, а растворитель образца - чистая органика. Вот и проблемная ситуация: и асимметрия, и плохая воспроизводимость. Решают ли эти колонки эту проблему?
voodensky
Пользователь
Ранг: 330


01.12.2020 // 13:56:13     
Опять же. Пусть аналитом будет не слишком слабая кислота, а растворитель - метанол с добавкой ацетата аммония. Аналит в такой среде имеет право быть заряженным, анионом. Cоответственно, по механизму сорбции он на C18 не сядет. А на полярную часть (анионнообменную) он будет садиться. И конфликта в этом случае не будет, элюирующая сила растворителя ниже или такая же как элюирующая сила ПФ. Но в этом случае, решение вырождается в использование HILIC.
То, что константа ионизации зависит от содержания органики и того же метанола, я пока опустил, но это тоже нужно учитывать.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Вольта, Научно-техническая фирма, ООО Вольта, Научно-техническая фирма, ООО
ООО «Научно-техническая фирма «Вольта» разрабатывает и предлагает современные приборы для химического анализа и пробоподготовки к нему, а также приборы для научных исследований, которые успешно эксплуатируются в научно-исследовательских лабораториях НИИ и университетов, в промышленных, экологических и химико-технологических лабораториях крупных промышленных предприятий, в лабораториях водоканалов и ЦГиЭ.
Avet
Пользователь
Ранг: 1003


01.12.2020 // 14:11:31     

voodensky пишет:
Опять же. Пусть аналитом будет не слишком слабая кислота, а растворитель - метанол с добавкой ацетата аммония. Аналит в такой среде имеет право быть заряженным, анионом. Cоответственно, по механизму сорбции он на C18 не сядет. А на полярную часть (анионнообменную) он будет садиться. И конфликта в этом случае не будет, элюирующая сила растворителя ниже или такая же как элюирующая сила ПФ. Но в этом случае, решение вырождается в использование HILIC.
То, что константа ионизации зависит от содержания органики и того же метанола, я пока опустил, но это тоже нужно учитывать.

Да, все верно, конечно. Но: если аналитом является кислота, то весьма желательно ее удерживание в молекулярной форме. Диссоциацию ее подавляем кислой средой, и он (алаит) удерживается по ОФ механизму. Тогда такие комбинированные фазы вообще и не нужны. Я понимаю их предназначение в разделении смеси, где один аналит будет удерживаться в молекулярной форме по ОФ механизму, а другой - в ионизированной - по ионному.
voodensky
Пользователь
Ранг: 330


01.12.2020 // 14:15:29     
Редактировано 1 раз(а)


Avet пишет:

voodensky пишет:
Опять же. Пусть аналитом будет не слишком слабая кислота, а растворитель - метанол с добавкой ацетата аммония. Аналит в такой среде имеет право быть заряженным, анионом. Cоответственно, по механизму сорбции он на C18 не сядет. А на полярную часть (анионнообменную) он будет садиться. И конфликта в этом случае не будет, элюирующая сила растворителя ниже или такая же как элюирующая сила ПФ. Но в этом случае, решение вырождается в использование HILIC.
То, что константа ионизации зависит от содержания органики и того же метанола, я пока опустил, но это тоже нужно учитывать.

Да, все верно, конечно. Но: если аналитом является кислота, то весьма желательно ее удерживание в молекулярной форме. Диссоциацию ее подавляем кислой средой, и он (алаит) удерживается по ОФ механизму. Тогда такие комбинированные фазы вообще и не нужны. Я понимаю их предназначение в разделении смеси, где один аналит будет удерживаться в молекулярной форме по ОФ механизму, а другой - в ионизированной - по ионному.

Почему её желательно анализировать в молекулярной (не ионизированной) форме?
Наоборот, если анализируем смеси, то удержание двух компонентов по двум механизмам может привести к тому, что времена удерживания совпадут.
Avet
Пользователь
Ранг: 1003


01.12.2020 // 14:23:49     

voodensky пишет:

Avet пишет:

voodensky пишет:
Опять же. Пусть аналитом будет не слишком слабая кислота, а растворитель - метанол с добавкой ацетата аммония. Аналит в такой среде имеет право быть заряженным, анионом. Cоответственно, по механизму сорбции он на C18 не сядет. А на полярную часть (анионнообменную) он будет садиться. И конфликта в этом случае не будет, элюирующая сила растворителя ниже или такая же как элюирующая сила ПФ. Но в этом случае, решение вырождается в использование HILIC.
То, что константа ионизации зависит от содержания органики и того же метанола, я пока опустил, но это тоже нужно учитывать.

Да, все верно, конечно. Но: если аналитом является кислота, то весьма желательно ее удерживание в молекулярной форме. Диссоциацию ее подавляем кислой средой, и он (алаит) удерживается по ОФ механизму. Тогда такие комбинированные фазы вообще и не нужны. Я понимаю их предназначение в разделении смеси, где один аналит будет удерживаться в молекулярной форме по ОФ механизму, а другой - в ионизированной - по ионному.

Почему её желательно анализировать в молекулярной (не ионизированной) форме?
Наоборот, если анализируем смеси, то удержание двух компонентов по двум механизмам может привести к тому, что времена удерживания совпадут.

Если мы говорим об ОФ механизме удерживания, то на гидрофобной поверхности не могут адекватно удерживаться ионизированные вещества, они будут удерживаться слабо, элюироваться вблизи мертвого времени и еще и давать асимметрию. Поэтому в фаомацевтике все методики разделения кислот проводятся только в кислых средах, чтобы кислота удерживалась в молекулярной форме (это факт). А кислая среда заодно и подавляет диссоциацию остаточных силанолов.
voodensky
Пользователь
Ранг: 330


01.12.2020 // 14:31:20     

Avet пишет:

voodensky пишет:

Avet пишет:

voodensky пишет:
Опять же. Пусть аналитом будет не слишком слабая кислота, а растворитель - метанол с добавкой ацетата аммония. Аналит в такой среде имеет право быть заряженным, анионом. Cоответственно, по механизму сорбции он на C18 не сядет. А на полярную часть (анионнообменную) он будет садиться. И конфликта в этом случае не будет, элюирующая сила растворителя ниже или такая же как элюирующая сила ПФ. Но в этом случае, решение вырождается в использование HILIC.
То, что константа ионизации зависит от содержания органики и того же метанола, я пока опустил, но это тоже нужно учитывать.

Да, все верно, конечно. Но: если аналитом является кислота, то весьма желательно ее удерживание в молекулярной форме. Диссоциацию ее подавляем кислой средой, и он (алаит) удерживается по ОФ механизму. Тогда такие комбинированные фазы вообще и не нужны. Я понимаю их предназначение в разделении смеси, где один аналит будет удерживаться в молекулярной форме по ОФ механизму, а другой - в ионизированной - по ионному.

Почему её желательно анализировать в молекулярной (не ионизированной) форме?
Наоборот, если анализируем смеси, то удержание двух компонентов по двум механизмам может привести к тому, что времена удерживания совпадут.

Если мы говорим об ОФ механизме удерживания, то на гидрофобной поверхности не могут адекватно удерживаться ионизированные вещества, они будут удерживаться слабо, элюироваться вблизи мертвого времени и еще и давать асимметрию. Поэтому в фаомацевтике все методики разделения кислот проводятся только в кислых средах, чтобы кислота удерживалась в молекулярной форме (это факт). А кислая среда заодно и подавляет диссоциацию остаточных силанолов.

Да, но мы говорим о смешанных фазах и я про то, что в описанном вами примере - не запускать механим удерживания на C18. Мы не говорим о ОФ механизме удерживания. Кислоты в ионнообменной хроматографии определяют как раз в ионизированной форме. И на том примере, который Вы примели, на смешанных фазах их нужно разделять в ионизированных формах, чтобы не было конфликта растворителя и ПФ.
Avet
Пользователь
Ранг: 1003


01.12.2020 // 14:37:23     

voodensky пишет:

Avet пишет:

voodensky пишет:

Avet пишет:

voodensky пишет:
Опять же. Пусть аналитом будет не слишком слабая кислота, а растворитель - метанол с добавкой ацетата аммония. Аналит в такой среде имеет право быть заряженным, анионом. Cоответственно, по механизму сорбции он на C18 не сядет. А на полярную часть (анионнообменную) он будет садиться. И конфликта в этом случае не будет, элюирующая сила растворителя ниже или такая же как элюирующая сила ПФ. Но в этом случае, решение вырождается в использование HILIC.
То, что константа ионизации зависит от содержания органики и того же метанола, я пока опустил, но это тоже нужно учитывать.

Да, все верно, конечно. Но: если аналитом является кислота, то весьма желательно ее удерживание в молекулярной форме. Диссоциацию ее подавляем кислой средой, и он (алаит) удерживается по ОФ механизму. Тогда такие комбинированные фазы вообще и не нужны. Я понимаю их предназначение в разделении смеси, где один аналит будет удерживаться в молекулярной форме по ОФ механизму, а другой - в ионизированной - по ионному.

Почему её желательно анализировать в молекулярной (не ионизированной) форме?
Наоборот, если анализируем смеси, то удержание двух компонентов по двум механизмам может привести к тому, что времена удерживания совпадут.

Если мы говорим об ОФ механизме удерживания, то на гидрофобной поверхности не могут адекватно удерживаться ионизированные вещества, они будут удерживаться слабо, элюироваться вблизи мертвого времени и еще и давать асимметрию. Поэтому в фаомацевтике все методики разделения кислот проводятся только в кислых средах, чтобы кислота удерживалась в молекулярной форме (это факт). А кислая среда заодно и подавляет диссоциацию остаточных силанолов.

Да, но мы говорим о смешанных фазах и я про то, что в описанном вами примере - не запускать механим удерживания на C18. Мы не говорим о ОФ механизме удерживания. Кислоты в ионнообменной хроматографии определяют как раз в ионизированной форме. И на том примере, который Вы примели, на смешанных фазах их нужно разделять в ионизированных формах, чтобы не было конфликта растворителя и ПФ.

Да, целиком с Вами согласен. Но вот проблема: внедрить что-то новое в аналитическую фармацевтку - это задачка потруднее, чем разделить смесь из 10 витаминов. Годами отработанные, утвержденные на уровне Минздрава методики - и всё, новому уже нет места. Поэтому мне интересно, кто и где сможет внедрить эти новые косбинированные фазы.

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты