Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Портативные газовые хроматографы >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433


21.12.2015 // 6:17:15     
На вновь запущенном micro GC приступил к калибровке канала с колонкой порабонд 10 м по сероводороду и столкнулся с занимательным явлением.
При дозировании ПГС на хроматограмме отчетливый отрицательный пик на месте, где реальные пробы давали пик влаги. Вакансия влаги в пробе дает симметричный инверсный пик.
То есть, вакантная хроматография в чистом виде!

ПГС готовят из сухих газов, а нам поставляют под видом газа для хроматографии всякую дрянь (по слухам – чуть ли не гелий для создания праздничных гирлянд с шариками).
«Каждый вдыхает кислород, а выдохнуть норовит всякую гадость» (с)

На аналогичных сорбентах (Порапак) я много лет эксплуатировал ГХ с набивной колонкой под те же задачи (анализ сероводорода), где всегда регистрировался пик влаги в газах. Наверняка, за годы эксплуатации попадались и баллоны с не слишком высоким качеством гелия, но с таким явлением я раньше не встречался.
Быть может, дело в высокой селективности PLOT колонки? На набивной с порапаком влага выходила размазанным и сильно хвостящим пиком (малые концентрации не заметишь), а здесь коротенький симметричный.

В связи с этим вопрос – встречался ли кто то с аналогичным явлением (отрицательные пики вакансий примесей в газе-носителе) и только ли влага в этом может быть замешана?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


21.12.2015 // 8:11:13     

+Xenofil пишет:
встречался ли кто то
и только ли влага?

Да.
Нет.
Как-то нам привезли аргон, на нём был отрицательный пик "водорода". Посчитали, подумали, совпало с концентрацией гелия, если баллон из-под гелия не отвакуумировать и залить аргон.

Влагу могут давать и фильтры по газу-носителю, можно их временно убрать, если есть.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433


21.12.2015 // 9:17:12     

Valera1234 пишет:

Как-то нам привезли аргон, на нём был отрицательный пик "водорода". Посчитали, подумали, совпало с концентрацией гелия, если баллон из-под гелия не отвакуумировать и залить аргон.

Влагу могут давать и фильтры по газу-носителю, можно их временно убрать, если есть.

Думаю, у Вашей колонки просто селективности не хватало, а то бы именно отрицательный гелий и показала бы.

С фильтрами можно будет попробовать, но вот запасных картриджей нет, да и уезжаю скоро, так что пробовать буду после НГ.
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


21.12.2015 // 9:37:27     

+Xenofil пишет:
Думаю, у Вашей колонки просто селективности не хватало

ХАРГ, не было необходимости.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 821


21.12.2015 // 11:12:46     
Редактировано 1 раз(а)

С анализом примесей в чистых газах такое бывает периодически - там ПГС - несколько точек, типа 4-8-12 ррм кислорода, азота в инертных газах. Поставляют заказчику такой комплекс, а они газ-носитель не очень высокого качества прикупили и фильтров специальных нет для доочистки газов. Вводят нижнюю точку ПГС, а на хроматограмме отрицательные пики по кислороду и азоту. Ну или, если фильтр по кислороду газ почистил, то только по азоту отрицательный пик.

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты