Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Получение хлората натрия электролизом хлорида. >>>

  Ответов в этой теме: 52
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57


10.09.2007 // 16:34:24     
Пара вопросов по теме.
Купил на молотке ру заводской платинированный титановый анод пр-ва Германия. До этого пользовался графитом и самопальным двуокисносвинцовым анодими. Естественно что новый анод ни в какое сравнение не идет - раствор как слеза, ничего не сыпится все чисто и стерильно.

Анод сделан в виде сетки, площадь рабочей поверхности 3x10 см (30 см2).

1 Вопрос: - я подаю на него 5А, не много ли это? Хотя уже обработал литров 6 раствора анод блестит и на глаз выработки не наблюдается, осадок отсутствует в принципе. Но вещь недешовая и хотелось бы чтобы хватило надолго. Как считается площадь сеточных анодов?!

2 второй вопрос: Когда напрямую обрабатываю хлорид калия то образуется только хлорат, который выпадает в осадок(за ночь грам 15 осаждается) Можно ли получить из хлората калия перхлорат? Если работать с хлоридом натрия то после длительного электролиза в растворе присутствует помимо перхлората некое кол - во хлората натрия, который по растворимости не сильно отличается от перхлората и разделить их не получается. Если же смешать эту смесь с хлоридом калия то в осадок выпадают как хлорат так и перхлорат, которые оба малорастворимы.
Как можно разделять хлорат и перхлорат калия или натрия?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Aspid
Пользователь
Ранг: 870


10.09.2007 // 18:25:22     

Ded.Hariton пишет:
Пара вопросов по теме.
Купил на молотке ру заводской платинированный титановый анод пр-ва Германия. До этого пользовался графитом и самопальным двуокисносвинцовым анодими. Естественно что новый анод ни в какое сравнение не идет - раствор как слеза, ничего не сыпится все чисто и стерильно.

Анод сделан в виде сетки, площадь рабочей поверхности 3x10 см (30 см2).

1 Вопрос: - я подаю на него 5А, не много ли это? Хотя уже обработал литров 6 раствора анод блестит и на глаз выработки не наблюдается, осадок отсутствует в принципе. Но вещь недешовая и хотелось бы чтобы хватило надолго. Как считается площадь сеточных анодов?!

2 второй вопрос: Когда напрямую обрабатываю хлорид калия то образуется только хлорат, который выпадает в осадок(за ночь грам 15 осаждается) Можно ли получить из хлората калия перхлорат? Если работать с хлоридом натрия то после длительного электролиза в растворе присутствует помимо перхлората некое кол - во хлората натрия, который по растворимости не сильно отличается от перхлората и разделить их не получается. Если же смешать эту смесь с хлоридом калия то в осадок выпадают как хлорат так и перхлорат, которые оба малорастворимы.
Как можно разделять хлорат и перхлорат калия или натрия?

Хлорат калия делать из хлорида не особо выгодно. Объясняю это тем, что хлорат калия мало растворим и отмыть его от механических примесей труднее, чем хлорат натрия - на промывку калий-хлор-о-три уходит больше времени и к тому же р-р приходится греть. Из хлората калия перхлорат получить можно, но только термическим разложением, хотя можно и электролизом - при повышеной температуре у него растворимость больше. Но вот в чём проблема для увеличения выхода по току хлората температура электролита должна быть повышеная - около 80оС, а для производства перхлората наобарот - температуру нужно снижать для достижения хороших выходов по току до 20-30оС (это не я предумал - так в книге написано).

По поводу электрода - платина очень хорошая вещь, у неё большой электродный потенциал. Такого тока она, я думаю, не боится, можно на такой кусок и поболее. Кстати что токоподводом служит???

Попробуй ещё ОРТА и ОКТА - отличные электроды. У меня уже ОРТА - около 1,5лет хлорат делаю каждую неделю, а то и два раза в неделю. Давай заведём в разделе Дискусии тему устройство хлоратного электролизера??? У меня уже весь процесс практически автоматизирован, одно но пока нет нормальной системы контроля pН. В общем думай.
Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57


10.09.2007 // 21:26:04     

Aspid пишет:

По поводу электрода - платина очень хорошая вещь, у неё большой электродный потенциал. Такого тока она, я думаю, не боится, можно на такой кусок и поболее. Кстати что токоподводом служит???

Попробуй ещё ОРТА и ОКТА - отличные электроды. У меня уже ОРТА - около 1,5лет хлорат делаю каждую неделю, а то и два раза в неделю. Давай заведём в разделе Дискусии тему устройство хлоратного электролизера??? У меня уже весь процесс практически автоматизирован, одно но пока нет нормальной системы контроля pН. В общем думай.


Aspid, спасибо за ответ.
Электрод взял платинированный по 2м причинам:
1. Не знаю где в Москве заказать ОРТА и ОКТА (если подскажешь буду очень признателен. ded.hariton(собака)gmail.com )
2. Читал что на платине можно получить до 90% перхлората.
Токопровод у него титановый - широкая пластина, приваренная к платинированной сетке. Есть возможнось достать иридий, но как им покрыть электрод пока не знаю. Касательно контроля РН тоже есть вариант.

Что касается очистки хлората калия то такой необходимости не возникало так как использую хлорид калия марки Ч, после растворения отстаиваю и фильтрую раствор. Промываю холодной водой для удаления хлорида. Хлорат получается чистый как снег. Думаю что не ниже Ч.
Что касается хлорида натрия то он сильно желтит пламя

Хотелось бы получить перхлорат калия, а потом, возможно и перхлорат аммония. Но пока это планы.

С удовольствием приму участие поданной теме в разделе дискуссии. Так как достаточно давно этим занимаюсь и кое какой опыт есть и идеи.
Думаю что все подробности лучше письмом.
aversun
Пользователь
Ранг: 133


10.09.2007 // 22:05:20     
Я думаю на данном форуме не стоит обсуждать подобные темы, хотя это само по себе и интересно. Хлоратные ВВ довольно мощьные, со скоростью детонации до 4000 м/сек, их применяли для снаряжения гранат и снарядов и как сурогатные ВВ типа игданита или шедита. Они не обнаруживаются собаками. Подробные и квалифицированные описания процесса прочитают не только те, кто искренне хочет побаловаться пиротехникой. Думаю модератору надо прикрывать такие темы.
Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57


10.09.2007 // 22:55:53     
Редактировано 3 раз(а)


aversun пишет:
Я думаю на данном форуме не стоит обсуждать подобные темы, хотя это само по себе и интересно. Хлоратные ВВ довольно мощьные, со скоростью детонации до 4000 м/сек, их применяли для снаряжения гранат и снарядов и как сурогатные ВВ типа игданита или шедита. Они не обнаруживаются собаками. Подробные и квалифицированные описания процесса прочитают не только те, кто искренне хочет побаловаться пиротехникой. Думаю модератору надо прикрывать такие темы.
Ну, во первых, только самоубийца станет мешать что либо на хлоратах больше 10-20 грамм тем более приготовленных в кустарных условиях.
А во вторых если сами не понимаете чего пишете, то не нужно и людей вводить в заблждение :
Та же большая советская энциклопедия:
www.bse.chemport.ru/igdanit.shtml
Игданит, взрывчатая смесь, изготавливаемая непосредственно на месте взрывных работ смешением гранулированной (или чешуйчатой) аммиачной селитры с небольшим количеством (5-6%) жидкого горючего (как правило, соляровое масло). Обладая хорошей сыпучестью и пониженной чувствительностью к внешним воздействиям, И. безопасен в обращении и пригоден для механизированного заряжания. Инициирование И. производят промежуточным детонатором из более мощного взрывчатого вещества (аммонита, детонита, тротиловой, тетриловой или пентолитовой шашки). При пневматическом заряжании шпуров и скважин плотность И. может быть доведена до 1,25Ї10-3 кг/м3, благодаря чему И. с удельной энергией 3,8 Мдж/кг (904 ккал/кг) может заменять аммониты и детониты. Применяется для ведения взрывных работ на карьерах (преимущественно для заряжания сухих и сухой части обводнённых скважин), а также в шахтах, не опасных по газу и пыли.

И при чем тут хлораты/перхлораты?

ЗЫ и что за секретность такая, когда в БСЭ все давно расписано...

Впрочем если кого то смущает обновление информации в открытом источнике то в данный топе больше писать не буду.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Потенциостат Gamry Reference 600 Потенциостат Gamry Reference 600
Прибор идеален для фундаментальных электрохимических исследований в области физической электрохимии, исследований коррозии, источников тока и т.д.. Высокоскоростной, с широким диапазоном измерений тока и наименьшим уровнем шума среди существующих потенциостатов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


10.09.2007 // 23:00:00     
Редактировано 1 раз(а)

aversun> Думаю модератору надо прикрывать такие темы.
Ох, не знаю, не знаю.
Ведь на первые 4 страницы из ответов Леонида можно скомпоновать техрегламент по синтезу хлората

В обще так - жираф большой, ему видней! Пусть Дмитрий решает.
Я могу только попросить модератора не стирать тему. И из принципиальных соображений, и потому что интересная. Леонид всегда интересно пишет, даже когда ошибается
varban
VIP Member
Ранг: 8699


10.09.2007 // 23:03:31     
Редактировано 1 раз(а)

Дед, ты не прав. И хлораты, и перхлораты применялись в промышленных ВВ. Хлораты - давно и мало, а вот перхлораты - довольно-таки активно. И хотя эти перхлоратные пормВВ называются не так (карлиты они, если не глючу), то они-таки типа игданитов. Или амонитов, если больше нравится.
Короче, смесевое ВВ с минеральным окислителем.
Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57


10.09.2007 // 23:09:43     
Редактировано 5 раз(а)


varban пишет:
Дед, ты не прав. И хлораты, и перхлораты применялись в промышленных ВВ. Хлораты - давно и мало, а вот перхлораты - довольно-таки активно. И хотя эти перхлоратные пормВВ называются не так (карлиты они, если не глючу), то они-таки типа игданитов. Или амонитов, если больше нравится.
Короче, смесевое ВВ с минеральным окислителем.

varban я согласен что неправ. Но считаю что изготавливать вв на основе перхлоратов да еще и в кустарных условиях это мягко говоря - профанация.

БЭС:
ПЕРХЛОРАТНЫЕ ВЗРЫВЧАТЫЕ ВЕЩЕСТВА
группа смесевых взрывчатых веществ, в которых окислителем являются перхлораты. Высокочувствительны к трению и удару. В Японии выпускаются под названием карлиты.
ВВ на основе перхлоратов называются перхлоратитами их использование сильно ограниченно ввиду большой чуствительности к трению и удару
varban
VIP Member
Ранг: 8699


10.09.2007 // 23:51:43     
Кстати, японцы прекратили почти полностью выпуск перхлоратных ВВ. Аэроспейс ассимилировал все производство перхлората. Как раз этот пример нам давали на лекциях - в Японии шли к смесевым топливам через карлиты. Сначала запустили промышленное производство перхлората аммония, чтобы не зависеть от зарубежных поставок, и пока авиокосмическая промышленность созревала, из перхлората аммония/калия делали карлиты. Как начали делать более-менее крупногабаритные заряды, от карлитов отказались легко и быстро.
Классической пример ассимиляции, или если хотите, реконверсии
Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57


11.09.2007 // 0:03:33     
Редактировано 2 раз(а)


varban пишет:
Кстати, японцы прекратили почти полностью выпуск перхлоратных ВВ. Аэроспейс ассимилировал все производство перхлората. Как раз этот пример нам давали на лекциях - в Японии шли к смесевым топливам через карлиты. Сначала запустили промышленное производство перхлората аммония, чтобы не зависеть от зарубежных поставок, и пока авиокосмическая промышленность созревала, из перхлората аммония/калия делали карлиты. Как начали делать более-менее крупногабаритные заряды, от карлитов отказались легко и быстро.
Классической пример ассимиляции, или если хотите, реконверсии

Естественно - можно и микроскопом гвозди забивать, только целесообразнее в него все же смотреть. Так и с перхлоратами. Для ВВ используются более стабильные, дешевые, мощные и доступные вещества.

Просто запросы о закрытии тем ввиду того что кто то теоретически может...

Итак почти до маразма дошли. Как бы то ни было обсуждать данную тему на этом сайте у меня желание пропало. Не хочу осозновать себя нарушителем гражданского спокойствия( даже душевного).

  Ответов в этой теме: 52
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты