Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Поправочные коэффициенты детектора по теплопроводности >>>

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


24.01.2007 // 21:32:13     
Ясно. Но я все о своем - на аргоне плотномер всяко лучше катарометра. Как гелий (вообще-то водород) - идеальный газ-носитель для катарометра, так аргон - для плотномера.
Э, ксенон с криптоном - еще лучше, но сильно дорого
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414


25.01.2007 // 7:31:07     

varban пишет:
... Как гелий (вообще-то водород) - идеальный газ-носитель для катарометра...
А почему?
Сразу оговорюсь - мне приходилось работать с катарометром и на водороде и на гелии, но сравнивать результаты не берусь, техника была разная. В одном случае старенький ЛХМ, в другом Карло Эрба и Цветы.
В литературе утверждается, что у гелия выше элюирующая способность (и в паспортах на колонки, как правило, г-н гелий), но насколько это критично на практике?

Я так понимаю, у Леонида в этом опыт большой (он уже в какой-то теме рекомендовал водород как альтернативу гелию), может он подскажет?

И какие подводные камни при работе с ПИД? Насколько будет линейным отклик детектора при больших пиках углеводородов?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


25.01.2007 // 18:22:16     
Чужелюб> А почему?

Теплопроводность у водорода выше всего. Ближе к нему - гелий.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


25.01.2007 // 18:23:40     
Редактировано 1 раз(а)

А линейность у ПИДа порядка на два больше, чем у катарометра. Тут - никаких проблем.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


25.01.2007 // 18:46:09     

varban пишет:
А линейность у ПИДа порядка на два больше, чем у катарометра. Тут - никаких проблем.
Ну это как считать.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Экспресс-анализатор азота и кислорода МЕТАВАК-АК Экспресс-анализатор азота и кислорода МЕТАВАК-АК
Экспресс анализатор для одновременного определения азота и кислорода в металлах и сплавах. Принцип действия прибора основан на методе восстановительного плавления в потоке газа-носителя. Детектором для азота является ячейка теплопроводности, кислород определяется по поглощению ИК-излучения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414


26.01.2007 // 10:11:11     

varban пишет:
Чужелюб> А почему?

Теплопроводность у водорода выше всего. Ближе к нему - гелий.

Для детектора это плюс.
А для хроматографа в целом? Конечно, дешевле. Но страшновато с бомбой на лабораторном столе работать, а узнает ТБ - запретит напрочь.
И как элюирующий газ, намного ли уступает гелию?
Еще реакционная способность. Про метанаторы наверное знаете, но они для ПИД. А вот с ДТП что будет на филаментах происходить?
_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414


26.01.2007 // 10:13:24     

varban пишет:
А линейность у ПИДа порядка на два больше, чем у катарометра. Тут - никаких проблем.
Имелось ввиду, что (особенно при насадочной колонке) будет гулять соотношение водород-воздух в горелке.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


29.01.2007 // 16:20:38     

_Xenofil пишет:

varban пишет:
... Как гелий (вообще-то водород) - идеальный газ-носитель для катарометра...
А почему?
Сразу оговорюсь - мне приходилось работать с катарометром и на водороде и на гелии, но сравнивать результаты не берусь, техника была разная. В одном случае старенький ЛХМ, в другом Карло Эрба и Цветы.
В литературе утверждается, что у гелия выше элюирующая способность (и в паспортах на колонки, как правило, г-н гелий), но насколько это критично на практике?

Я так понимаю, у Леонида в этом опыт большой (он уже в какой-то теме рекомендовал водород как альтернативу гелию), может он подскажет?

И какие подводные камни при работе с ПИД? Насколько будет линейным отклик детектора при больших пиках углеводородов?

Вообще то несколько режет слух "элюирующая способность" применительно к газу-носителю в ГХ.
Обычно постулируется, что газ имеет в ГХ только транспортную функцию, а способность данного вещества к десорбции определяется только природой НЖФ, толщиной ее пленки и температурой.
Если еще для сравнения азота и гелия можно говорить о разной скорости диффузии в межфазном пространстве, то для водорода и гелия эти различия просто мизерны. Что там ловить эти отличия, как блох, если мизерное изменение температуры приводит к гораздо большим подвижкам в системе.
Так что по своим хроматографическим свойствам, как мне кажется в ГХ водород мало отличается от гелия практически во всем.
Для водорода в актив в качестве газа-носителя можно занести его самую малую теплопроводность из газов (значимо для ДТП), доступность, дешевизну и удобство использования (не таскаться с баллонами). В пассиве - его горючесть и взрывчатость в смесях с воздухом.
Что касается воспроизводимости потока и показаний ДИП, то этот параметр не менее важен и для гелия.
Кроме того все современные ГХ очень точно поддерживают все заданные потоки. А иначе грош им цена.
Без абсолютной стабильности всех потоков газов (пожалуй, только воздух в ДИП - не столь критичен) получить воспроизводимый сигнал на ионизационных детекторах любой природы просто нереально.
Далее, ЛДД ДИП просто огромен и перегрузить его - это еще надо постараться. Но и такое возможно. Дурное дело - не хитрое. Так что размер пробы есть смысл выбирать поменьше, поскольку у ДИП запаса чувствительности всегда в избытке по отношению к макрокомпонентам.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


29.01.2007 // 17:01:18     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:
Вообще то несколько режет слух "элюирующая способность" применительно к газу-носителю в ГХ.
Обычно постулируется, что газ имеет в ГХ только транспортную функцию, а способность данного вещества к десорбции определяется только природой НЖФ, толщиной ее пленки и температурой.

Что там ловить эти отличия, как блох, если мизерное изменение температуры приводит к гораздо большим подвижкам в системе.
Так что по своим хроматографическим свойствам, как мне кажется в ГХ водород мало отличается от гелия практически во всем.

Так то в ГЖХ. А здесь, скорее, эксклюзионная или ГАХ. В случае сит, влиять может.
И второе тоже туда же. Если сита, то там зависимость и в другую сторону быть может, и вообще вещь малопредсказуемая "навскидку" (реализуется, по-любому, минимум эксклюзионный и асорбционный механизм).

А так оно конечно совсем да.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


29.01.2007 // 19:13:32     
Леонид> Для водорода в актив в качестве газа-носителя можно занести его самую малую теплопроводность из газов (значимо для ДТП),

Теплопроводность - самая большая, конечно. Но это чисто механическая ошибка

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты