Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Размывание пика при ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Размывание пика при ВЭЖХ
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630

04.04.2007 // 8:36:32     
Здравствуйте коллеги, возникла проблема с методом, хроматографирую смесь а один из пиков (в середине) получается расплывчатым причем только с одной стороны. остальные пики четкие Гаусовские. Поначалу думал, что там какие-нибудь полупродукты получаются, попытался разбить этот пик, но ничего не выходит в конце вырисовывается ещё один пик, а склон всё равно пологий. Помогите кто чем может!? Заранее благодарен.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Mick
Пользователь
Ранг: 117


04.04.2007 // 8:50:37     
Какой у Вас детектор? Возможно, этот размытый пик неоднородный, при наличии DAD или MS это легко проверить. Попробуйте колоть не смесь, а одно это вещество. Что за вещество, кстати?
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


04.04.2007 // 9:14:52     

Mick пишет:
Какой у Вас детектор? Что за вещество, кстати?
детектор стандартный для миллихром А-02 УФ-диапазон (190-360 нм) на 8 длин волн. Авещество точно не знаю но по методике должен быть метилацетат он мне не очень важен количественно его определять не требуется но и отправлять такую картинку в Москву не подходит это валидация процесса
Mick
Пользователь
Ранг: 117


04.04.2007 // 9:32:48     
Ну по 8 длинам волн можно оценить однородность пика.
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


04.04.2007 // 9:36:51     

N-Виталий пишет:
Здравствуйте коллеги, возникла проблема с методом, хроматографирую смесь а один из пиков (в середине) получается расплывчатым причем только с одной стороны. остальные пики четкие Гаусовские. поначалу думал, что там какиенибудь полупродукты получаются попытался разбить этот пик но ничего не выходит в конце вырисовывается ещё один пик а склон всё равно пологий. Помогите кто чем может!? Заранее благодарен.
Добрый день.Так можно и по звездам гадать . Уточните пожалуйста:сорбент,элюент,температура,предполагаемый сорбат,длина волны уф детектора. Под "расплывчатым" Вы имеете ввиду ассимитричен? тогда вопрос на сколько? И я так понял, что Вы точно не знаете, что в этом диапазоне времени может выходить, тогда и вовсе это может быть примесное соединение.
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


04.04.2007 // 10:04:08     

Mick пишет:
Ну по 8 длинам волн можно оценить однородность пика.
пик выходит только до 230 нм на более длинных волнах его нет
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез» Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


04.04.2007 // 10:11:00     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:
Добрый день.Так можно и по звездам гадать . Уточните пожалуйста:сорбент,элюент,температура,предполагаемый сорбат,длина волны уф детектора. Под "расплывчатым" Вы имеете ввиду ассимитричен? тогда вопрос на сколько? И я так понял, что Вы точно не знаете, что в этом диапазоне времени может выходить, тогда и вовсе это может быть примесное соединение.
колонка 2х75 мм silasorb SPH 5C18 4000 т.т. размер частиц 5 мкм. Т - 35 по Цельсию гоняю на 0,1% ТФУ и ацетонитриле пик выходит на двух минутах, да пик ассиметричен правый слон уходит на 5 см от вершины большая вероятность что это метилацетат отдельные компоненты ничего подобного не дают
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


04.04.2007 // 11:11:07     
А перегруза колонки по нему нет ? Если он высокий и ассиметричный может есть смысл развести пробу в 100 раз растворителем, и проверить по времени удерживания метилацетат это или нет.
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


04.04.2007 // 11:16:36     

DSP007 пишет:
А перегруза колонки по нему нет ? Если он высокий и ассиметричный может есть смысл развести пробу в 100 раз растворителем, и проверить по времени удерживания метилацетат это или нет.
перегруза нет не по одному из компонентов высота пика не превышает 5 О.Е. единственное что pH может быть кисловатой но от количества повторяющихся анализов картина не меняется
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


04.04.2007 // 11:22:27     
Думаю это не метилацетат (из чисто теоретических соображений он хвостить не должен)
Ацетонитрила в об. % сколько?
Предположительная концентрация сорбата?
Максимальный сигнал детектора наблюдается при какой длине волны?
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


04.04.2007 // 11:39:15     

virtu пишет:
Думаю это не метилацетат (из чисто теоретических соображений он хвостить не должен)
Ацетонитрила в об. % сколько?
Предположительная концентрация сорбата?
Максимальный сигнал детектора наблюдается при какой длине волны?

Ацетонитрила 100% концентрацию вещества даже предположительно сказать не могу это побочный продукт при ацетилировании глюкозы и аскорбиновой кислоты

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты