Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Размывание пика при ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


16.04.2007 // 7:03:44     

12345 пишет:
Пробоподготовка как для ГХ. Колите в ВЭЖХ потому что газового хроматографа нет?
Есть кристаллюкс 4000 и колонок полно, но по ФС стоит ВЭЖХ вот и мучаюсь
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
virtu
VIP Member
Ранг: 2119


16.04.2007 // 14:06:23     

КонстантинС пишет:

virtu пишет:

КонстантинС пишет:
Обращенно-фазововая хроматорафия - вообще самый неподходящий метод для этого анализа. Глюкозу и аскорбинку я бы мерял вместе в НILIC режиме на аминофазе. элюент - как на сахара, т.е. ацетонитрил-вода 80-20. Вот только не знаю - аскорбинка выйдет до глюкозы, или после. Аскорбинку детектировать легко, на 260нм, а вот глюкозу сложно, на 200-210нм.

Вообще, как мне кажется, для этой методики (одновременно аскорбинка и глюкоза) хорошо пошла бы анионообменная хроматография на полимерной колонке с электрохимическим детектированием (с предванительной очисткой пробы пропусканием через патрончик с полимером или С18).

С каких пор "глюкоза" в водном растворе при н.у. находится в анионной форме? Электрохимическое детектирование: если амперометрическое, тогда как быть с потенциалами ионизации аналитов? Прокоментируйте пожалуйста. Может я думаю не о том.

Анионообменный анализ сахаров - стандартный метод, известный еще с 60-х годов. разделение проводится на полимерной анионообменной фазе при рН 10. Все условия этого анализа, наверняка, Вы легко найдете, например, на сайте Дайонекса (Роману Герасимову и Дёнису Трофимову привет! приятно, когда хорошая тема достается хорошим людям).

В этом же режиме выходят и аминокислоты, и аскорбинка выйдет. колонка называется РА10. это пелликулярная фаза, полученная нанесением латекса с четвертичными азотами на сульфированный крупнопористы полистирол средней сшивки

Спасибо за уточнение. С этим я согласен. Я написал, имея ввиду, что режим там не анионообменный (показалось это слово НЕТОЧНЫМ). И одновременное амперометрическое детектирование "глюкозы" и "аскорбиновой кислоты" скорее всего возможно в импульсном режиме при соответствующем электроде.
virtu
VIP Member
Ранг: 2119


16.04.2007 // 14:18:53     

N-Виталий пишет:

Не понимаю. Зачем картинка? Она ничего не даст. Если переделывать метод, точнее испытывать новый, то стена - много бумаги. У меня вопрос: и чтобы ее применить нужна ссылка на статью, я правильно понимаю? Т.е. надо сначала откопать что-то другое, а я понимаю что Вы много копали и без результата. Получается, что-то выдумывать здесь нерационально. Получается надо оставлять этот метод-гемор, и мне кажется вполне нормальным, что получается так как получается/т.е. не красиво. Просто мне не понятен ход дискуссии: если менять до надо менять, если изменить не получается/нельзя, тогда точка.
Понимаете я думаю, что с этим методом кто-то все же работали и что-то получали, поэтому порядок выхода компонентов время выхода известны. А менять метод я не могу нужно срочно отсылать результаты в Москву у меня неч-то получилось, но хотелось бы быть уверенным, что это совпадает с данными других лабораторий.
Да, я думаю кто-то работал/сталкивался, только наверно, результаты у Вас все равно разные будут. Мне кажется Вы все правильно делали, и результаты у Вас нормальные, т.е. человеческий фактор в этом случае, мне кажется, стремится к минимуму.

философское отступление:
{Единственно, и зачем такие методики придумывать? Время тратить, энергию.Я все понимаю, но это так нерационально.Люди совсем не меняются.}

продолжение:
Вы на форуме тему создайте соответствующую, может так быстрее кто-нибудь найдется.
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


19.04.2007 // 10:43:50     
спасибо всем большое за помощь, подчерпнул много нового. немного успокоился за свою работу, жаль только, что эконова не ответил, ну да бог с ним, через пару месяцев должен придти ответ из Москвы там и посмотрим

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты