Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

очистка воды для ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: очистка воды для ВЭЖХ
SIG
Пользователь
Ранг: 1124

11.07.2007 // 22:53:57     
Уважаемые коллеги - возник практический вопрос - можно ли использовать дистиллированную (или бидистиллированную) воду в качестве растворителя для градиентной ВЭЖХ. Имеется в виду вода, полученная перегонкой. Мы используем ВЭЖХ с УФ или рефрактометрическим детектированием для мониторинга протекания реакций и установления степени чистоты синтезированных соединений. Сразу оговорюсь, что-либо типа MilliQ мне не светит в ближайшем будущем, очень дорого.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


12.07.2007 // 0:38:56     

SIG пишет:
Уважаемые коллеги - возник практический вопрос - можно ли использовать дистиллированную (или бидистиллированную) воду в качестве растворителя для градиентной ВЭЖХ. Имеется в виду вода, полученная перегонкой. Мы используем ВЭЖХ с УФ или рефрактометрическим детектированием для мониторинга протекания реакций и установления степени чистоты синтезированных соединений. Сразу оговорюсь, что-либо типа MilliQ мне не светит в ближайшем будущем, очень дорого.
Короткий ОБЩИЙ ответ без уточнений:Используйте бидистиллированную воду и не заморачивайтесь!
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


12.07.2007 // 7:24:28     

SIG пишет:
Уважаемые коллеги - возник практический вопрос - можно ли использовать дистиллированную (или бидистиллированную) воду в качестве растворителя для градиентной ВЭЖХ. Имеется в виду вода, полученная перегонкой. Мы используем ВЭЖХ с УФ или рефрактометрическим детектированием для мониторинга протекания реакций и установления степени чистоты синтезированных соединений. Сразу оговорюсь, что-либо типа MilliQ мне не светит в ближайшем будущем, очень дорого.
Мы использовали и бидистиллят и воду после установки УВИ - 015, знакомые пробовали специальную установку для получения воды для ВЭЖХ разницы ни какой, так что бидистиллят подойдёт, но есть вариант покупать воду для ВЭЖХ (насколько помню немецкую) наша СМЭ ею пользуется и вполне довольна (оговорочка в нашем климате даже эта вода прорастает) стоит порядка 2500 рублей (но я могу и ошибаться в цене)
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


12.07.2007 // 8:36:20     
Для ВЭЖХ использовать бидистиллят совсем не обязательно. Достаточно одного дистиллята, тем более для рефрактометра. Там и градиент применить то проблематично.
Если же работать на УФ и в градиенте, то дистиллят есть смысл дополнительно очистить от органики. Наиболее просто и дешево это можно сделать, пропустив воду через патрон для ТФЭ с обращеннофазным сорбентом, например Диапак С16 (БиоХимМак).
Как показывает опыт, до регенерации патрона хватает очистить 2-3 литра воды. Я не думаю, что вы используете воду десятками литров.
Регенерацию патрона можно провести 10 мл ацетонитрила. Далее промывка водой и патрон готов к новой серии очистки.
kotik
Пользователь
Ранг: 168


12.07.2007 // 12:10:22     
Редактировано 1 раз(а)

Посоветуйте, что могло у нас произойти. Купили жидкостник, Shimadzu 20 Prominence, поставщик приехал, установил, запустили, попробовали один метод (метанол, водный раствор неорганического буфера). Как я понимаю, колонку после этого особо не промывали, и уехали. Месяца три у меня время на него не было (занимался газовым хроматографом), потом взялся за жидкостник - растёт давление, скорость потока очень маленькая (нельзя даже 0,1 мл/мин поставить), использую смесь метанол-вода, буфер больше не беру. Колонка С18, 3,2 диаметр, 10 см длиной. Где-то слышал, что это из-за того, что жидкую фазу перед употреблением не фильтрую (воду использую после аппарата для подготовки воды, на основе фильтров и обменных колонок, производитель уверяет, что чистота достаточная), а так же слышал, что это из-за непромытого буфера. Посоветуйте, что делать?
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


12.07.2007 // 12:39:50     

kotik пишет:
Посоветуйте, что могло у нас произойти. Купили жидкостник, Shimadzu 20 Prominence, поставщик приехал, установил, запустили, попробовали один метод (метанол, водный раствор неорганического буфера). Как я понимаю, колонку после этого особо не промывали, и уехали. Месяца три у меня время на него не было (занимался газовым хроматографом), потом взялся за жидкостник - растёт давление, скорость потока очень маленькая (нельзя даже 0,1 мл/мин поставить), использую смесь метанол-вода, буфер больше не беру. Колонка С18, 3,2 диаметр, 10 см длиной. Где-то слышал, что это из-за того, что жидкую фазу перед употреблением не фильтрую (воду использую после аппарата для подготовки воды, на основе фильтров и обменных колонок, производитель уверяет, что чистота достаточная), а так же слышал, что это из-за непромытого буфера. Посоветуйте, что делать?
На миллихроме эта проблема решается довольно просто поднимаем температуру до максимума и гоняем колонку минут 30-40 помогает неплохо, рост давления также может быть из-за забитой предколонки, но это для вас как я понимаю не актуально.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Обзорный журнал по химии Обзорный журнал по химии
Издается с 2011 года одновременно на русском и английском языках. Журнал охватывает все аспекты современных исследований в области химии, включая фундаментальные и прикладные аспекты органической, неорганической, элементоорганической, физической, биологической, медицинской, теоретической и аналитической химии и теоретические аспекты химической технологии.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


12.07.2007 // 12:46:38     

kotik пишет:
Посоветуйте, что могло у нас произойти. Купили жидкостник, Shimadzu 20 Prominence, поставщик приехал, установил, запустили, попробовали один метод (метанол, водный раствор неорганического буфера). Как я понимаю, колонку после этого особо не промывали, и уехали. Месяца три у меня время на него не было (занимался газовым хроматографом), потом взялся за жидкостник - растёт давление, скорость потока очень маленькая (нельзя даже 0,1 мл/мин поставить), использую смесь метанол-вода, буфер больше не беру. Колонка С18, 3,2 диаметр, 10 см длиной. Где-то слышал, что это из-за того, что жидкую фазу перед употреблением не фильтрую (воду использую после аппарата для подготовки воды, на основе фильтров и обменных колонок, производитель уверяет, что чистота достаточная), а так же слышал, что это из-за непромытого буфера. Посоветуйте, что делать?
Не промыть колонку после работы с буфером - грубейшая ошибка!
Но, тем не менее сочувствую...
Причин может быть несколько. Наиболее вероятная - соль из буфера закристаллизовалась в колонке.
Если буфер был фосфатным, то в колонке на нем могда вырасти некая живность типа плесени, которая также может сделать колонку практически непроходимой.
В первом случае можно перевернуть колонку и прокачать в обратном направлении чистой водой (без органики), постепенно увеличивая давление. Раз хоть 0,1 мл проходят, немалый шанс восстановить колонку есть
Если это ничего не даст, разборка колонки с заменой фритов, а может и части сорбента (на входе) становится неизбежной.
Второй вариант - однозначный кердык колонке. Реанимировать очень маловероятно. Нужно отдавать на перенабивку.
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


12.07.2007 // 12:58:17     
Редактировано 1 раз(а)


Не промыть колонку после работы с буфером - грубейшая ошибка!
Но, тем не менее сочувствую...
Реанимировать очень маловероятно. Нужно отдавать на перенабивку.


с перенабивкой могут возникнуть проблемы, особенно если прибор будет квалифицироваться, а методики валидироваться. поэтому если реанимация не поможет, то лучше покупайте новую колонку, а эту (после перенабивки) используйте для обкатки и разработке новых методик.
SIG
Пользователь
Ранг: 1124


12.07.2007 // 13:01:47     
Спасибо большое! В целом, я так и представлял себе решение проблемы, но хотелось бы услышать мнение более опытных коллег. Попробуем доочистку на патроне с С18, благо он у меня есть в насыпку, так и в виде патронов вплоть до 500 мл объема.
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


12.07.2007 // 15:32:41     
Небольшое дополнение:Воду лучше возьмите ДЕИОНИЗОВАННУЮ(если есть) и для начала отсоедините колонку и промойте хорошенько д. водой хроматографический тракт и ячейку детектора(кстати говоря, не приведи случай если у Вас там, что то "выпало" или "живность" обосновалась - тогда заранее предупреждаю о "последующих сюрпризах", в этом случае надо будет отдельно промыть ячейку в соотв. с указаниями в руководстве). А затем переворачивайте колонку и т.д.
G.Baram
VIP Member
Ранг: 211


12.07.2007 // 16:14:31     
Редактировано 1 раз(а)


SIG пишет:
Уважаемые коллеги - возник практический вопрос - можно ли использовать дистиллированную (или бидистиллированную) воду в качестве растворителя для градиентной ВЭЖХ.
Любую воду для градиентной хроматографии надо проверить. Для этого записывают полную хроматограмму без образца. Если будут видны пики, которые перекрываются с пиками Ваших веществ, то вода не годится Важно сравнивать пики не только по удерживанию, но и по высоте (площади). Если пики из воды составляют менее 1% Ваших целевых пиков, то решайте сами. Мы применяем самую обычную дистиллированную воду из дистиллятора №2. Из аппарата №1 вода нам не подходит. Несколько раз работал на питьевой воде из бутылки (кажется Аква Минерале). Даже после Milli-Q воду надо проверять, т.к. картриджи не вечные. Растворенные в воде соли щелочных и щелочноземельных металлов мешают редко.

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты