Форумы ANCHEM.RU: очистка воды для ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

очистка воды для ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

G.Baram
VIP Member
Ранг: 211

12.07.2007 // 16:24:03

kotik пишет:
Посоветуйте, что могло у нас произойти. Купили жидкостник, Shimadzu 20 Prominence, поставщик попробовал один метод (метанол, водный раствор неорганического буфера). Как я понимаю, колонку после этого особо не промывали, и уехали. ...растёт давление, скорость потока очень маленькая (нельзя даже 0,1 мл/мин поставить), использую смесь метанол-вода, буфер больше не беру. ...жидкую фазу перед употреблением не фильтруют (воду использую после аппарата для подготовки воды, на основе фильтров и обменных колонок, производитель уверяет, что чистота достаточная), а так же слышал, что это из-за непромытого буфера. Посоветуйте, что делать?

В Вашей колонке после длительного стояния, скорее всего, выросли микробы, для которых фосфатный буфер - прекрасная питательная среда. Можно попробовать промыть колонку в обратном порядке, но это помогает не всегда. Если работаете с фосфатным буфером, то его надо обязательно фильтровать через фильтр 0.2 мкм (0.45 мкм), хранить в холодильнике, но не долго.
Фильтровать даже очищенную воду через фильтры 0.2-0.45 мкм весьма желательно. Этим Вы освободитесь от микробов и частичек сорбентов, которые могут вываливаться из картриджей и колонок очистительных аппаратов. Перегнанную воду (и орг. растворители) фильтровать не обязательно.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Styskin
Пользователь
Ранг: 228

12.07.2007 // 17:26:50

kotik пишет:
Колонка С18, 3,2 диаметр, 10 см длиной. Посоветуйте, что делать?

Все верно Вам сказали. Достаточно месяца и теплой погоды чтобы колонка заросла микроорганизмами. Каким сорбентом С18 набита колонка и какой фирмы?

kotik
Пользователь
Ранг: 168

12.07.2007 // 18:43:34

Колонка Restek, Pinnacle II, 3 µm, 100x3,2 mm. Буфер - ацетат аммония + уксусная кислота.

Boralex
Пользователь
Ранг: 308

12.07.2007 // 20:22:12

Редактировано 2 раз(а)

kotik пишет:
Посоветуйте, что могло у нас произойти. ..

Не паникуйте. Вам много наговорили, и все это может иметь место. Но вдруг у вас все проще? Для начала, открутите капилляр перед колонкой и включите насос.
-Давление растет? вам повезло! - просто буфер выкристаллизовался где-то в магистралях - последовательно отсоединяйте капилляры - найдете. Снимайте, опускайте в раствор кислоты (слабый) - и на УЗ.
- Давление не растет? Плохо. Подсоедините колонку и отсоедините капилляр после нее. Давление опять растет? Совсем плохо - читайте посты выше. Ха, давление не растет! - вам опять повезло - читайте обзац выше - принцип тот же.
Не всегда проблема в колонке - зарасти может и раньше.
Иногда проблема в выходном клапане с насосов - там соль выпадает и он блокируется. Тогда его менять.

kotik
Пользователь
Ранг: 168

13.07.2007 // 1:03:28

Редактировано 2 раз(а)

Всем большое спасибо за помощь. Предколонки у меня нет, когда отоединял капиляр перед колонкой - давление не падало, после колонки отсоединять не пробовал. К сожалению, дальше эксперементировать пока не могу, завтра утром уезжаю на неделю в отпуск. Как приеду, попробую, напишу. Запасная колонка есть, такая же, но подсоединять без выясненной причины боюсь - вдруг и её запорю. А, ещё вспомнил, вода все эти месяцы стояла в открытом стаканчике, в неё наверное пыли много налетело? (имеется ввиду очищенная вода, в которую опущен фильтр для отбора в хроматограф)

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФР.1.31.2006.02410 «Методика выполнения измерений массовых концентраций нефтепродуктов и жиров (при их совместном присутствии) в пробах питьевых, природных и очищенных сточных вод методом ИК-спектрофотометрии»
Диапазон измеряемых концентраций составляет: для нефтепродуктов - от 0,04 до 5,00 мг/дм3, для жиров - от 0,1 до 10,0 мг/дм3.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Boralex
Пользователь
Ранг: 308

13.07.2007 // 8:38:25

Редактировано 1 раз(а)

kotik пишет:
Всем большое спасибо за помощь. Предколонки у меня нет, когда отоединял капиляр перед колонкой - давление не падало, после колонки отсоединять не пробовал...

Ну так вот оно! Не в колонке дело - капилляры забились ДО неё. Начинайте идти от этого места в обратную сторону - по очереди отсоединяя капилляры. Как только давление упало - все, вы нашли забитый капилляр (в лучшем случае) или блок (в худшем).
Удачно отдохнуть.
Про пыль. В норамальном хроматографе жидкость из резервуара забирается не просто капилляром, а через фильтра из сплавленной пористой керамики или металла. Поэтому такую пыль они отфильтруют.
У вас причина в другом - работали с буфером, перестали, он остался в капиллярах, начал потиху стекать обратно (или где-то испарятся), концентрация возрасла, а тут вы с новой фозой, да к тому же - безводной, где соли не растворяются. Вот в месте контакта старой и новой фазы соли у вас и посыпались.

12345
Пользователь
Ранг: 661

14.07.2007 // 8:27:45

На выходе насоса Шимадзу Проминенс стоит фильтр. Он и засоряется в первую очередь, при использовании плохой подвижной фазы. Скорее всего вода не годится. По моему опыту воду после очистки Водолеем или чем-то вроде этого необходимо фильтровать. Во всех, известных мне случаях, когда воду после подобных систем водоподготовки не фильтровали, фильтр на выходе насоса засорялся. При этом, засорение фильтра не гарантирует от засорения колонки. Хотя, не исключено, что просто забился капилляр.

михалыч
Пользователь
Ранг: 345

18.07.2007 // 19:50:59

Дистилляторы с системой поддержания уровня воды в аппарате имеют принципиальный недостаток с точки зрения жидкостной хроматографии: дистиллированная вода имеет практически такую же концентрацию летучих примесей, что и в питающей воде. Чтобы удалить большую часть легколетучих примесей надо прокипятить дистиллят в кварцевом или пирексовом стакане на плитке, испарив~ 15% исходного объёма.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

18.07.2007 // 23:56:58

Учту, спасибо. Правда, полагаю, что фильтрация при разряжении через силикагель С18 и последующая продувка гелием позволит избавится от летучей и нелетучей органики.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

20.07.2007 // 8:54:29

SIG пишет:
Учту, спасибо. Правда, полагаю, что фильтрация при разряжении через силикагель С18 и последующая продувка гелием позволит избавится от летучей и нелетучей органики.

Истинная правда!


Ответов в этой теме: 34 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты