Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чистый этанол в домашних условиях >>>

  Ответов в этой теме: 63
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


02.08.2007 // 13:45:36     
Xenofil> Вы, наверное, что-то вроде этого имеете ввиду

Ага
Я раза три строил подобные ректификационные установки, но не такие красивые
Зато этанол от диэтилового эфира и от воды исправно отгоняли.

Насадка - одно- и трехвитковые спирали из нихрома.

Высота - что-то около 2 метров, вместе с головкой и кубом - менее трех.

В этаноле запах эфира совершенно не чувствовался, полученный азеотроп мы вполне использовали в тех же целях, что и покупной ректификат: обезвоживали нитроцеллюлозу и получали спирто-эфирный растворитель. Пить его не рекомендовалось... мы пили тот этанол, который нам полагался на порох В экспериментах с порохом нет смысла регенерировать растворитель, как на заводах, поскольку количества небольшие (нам, однако, хватало ), но Горбачев заставил
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414


02.08.2007 // 14:15:46     

varban пишет:
Xenofil> Вы, наверное, что-то вроде этого имеете ввиду

Ага
Я раза три строил подобные ректификационные установки, но не такие красивые
Зато этанол от диэтилового эфира и от воды исправно отгоняли.

Насадка - одно- и трехвитковые спирали из нихрома.

Высота - что-то около 2 метров, вместе с головкой и кубом - менее трех.

В этаноле запах эфира совершенно не чувствовался, полученный азеотроп мы вполне использовали в тех же целях, что и покупной ректификат: обезвоживали нитроцеллюлозу и получали спирто-эфирный растворитель. Пить его не рекомендовалось... мы пили тот этанол, который нам полагался на порох В экспериментах с порохом нет смысла регенерировать растворитель, как на заводах, поскольку количества небольшие (нам, однако, хватало ), но Горбачев заставил

Собственно, именно регенерацию растворителей мы и обсуждали, когда я нашу установку от того же производителя показывал.
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=3830
starosta
Пользователь
Ранг: 506


05.08.2007 // 20:15:54     
Редактировано 1 раз(а)


varban пишет:
Насадка - одно- и трехвитковые спирали из нихрома.

Про насадку в виде спиралей не читал... Можно поподробнее и желательно с фотографией.

А вообще - установка из стекла в домашних условиях очень сложно реализуема (если Вы не стеклодув).

А задача собрать аппарат именно в домашних условиях из "подручных" материалов.

Но, товарищ kravchenko похоже испугался трудностей и потерял интерес к этой теме (очень жаль).

Или просто калибрует органолептический детектор по стандартным образцам
starosta
Пользователь
Ранг: 506


05.08.2007 // 20:24:18     

Leko пишет:
Насколько я помню практикум по органической химии, азеотроп этанол-вода можно разделить перегонкой в присутствии толуола. Сначала летит тройной азеотроп этанол-вода-толуол, затем двойной азеотроп этанол-толуол, в итоге остается абсолютный этанол. Только температуры кипения надо уточнить. Если интересно, найду. Разумеется перегонять надо с дефлегматором на водяной бане при строгом контроле температуры. В бытовых условиях реализовать конечно же очень сложно, но, думаю, например Аспида, такие мелочи не остановили бы.

А насколько я помню - мы спирт сушили гранулированным хлоридом кальция - насыпали его небольшими порциями, как гранулы перестанут "расплываться" - можно считать что воды в спирте нет.
Вот только CaCl2 в хозмаге не продают
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.08.2007 // 0:45:15     
starosta> Про насадку в виде спиралей не читал... Можно поподробнее и желательно с фотографией.

Фотографии привести не смогу: собранные установки находятся вне моего радиуса действия.
Спиральная насадка в числе прочих упоминается в "Лабораторная техника органической химии", линк на которую я дал на 3 странице темы.

Делаются спирали просто - отожженный нихром наматывается на стержень, зажатый в патроне токарного станка. Подобным образом делают пружины, работающие на растяжение. Если спирали дложны быть одновитковыми, вдоль всей "пружины" делается прорез каким-либо тонким отрезным инструментом. Я использовал алмазный диск с толщиной 0.2 mm.
Если спирали - трехвитковые, мороки существенно больше. Тем же алмазным инструментом "пружина" режется на цилиндрики. Я делал это, не снимая ее со стержня. Два дня мотали и резали спирали, потом полдня выковыривали стальные цилиндрики из трехвитковых спиралей, пока не плюнули на это дело и не растворили сталь в азотку
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES
Флагман среди параллельных атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой, ИСП-спектрометры Varian 720-ой серии предназначены для одновременного прецизионного экспресс-определения до 73 элементов периодической таблицы в жидких и твердых пробах (в твердых пробах с приставками лазерной абляции Cetac или после растворения в системах Milestone Ethos)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.08.2007 // 0:48:31     
> А вообще - установка из стекла в домашних условиях очень сложно реализуема (если Вы не стеклодув).

Согласен насчет домашных условий.
Однако по поводу стеклодува - не обязательно. Ведь такую установку можно сделать и из металла. Так что вполне можно стеклодува заменить сварщиком
Правда, стальная ректификационная установка потеряет важнейшее преимущество - прозрачность.
Однако в цехах все больше стальные установки стоят, и ничего - делят себе
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


06.08.2007 // 8:53:34     

starosta пишет:
А насколько я помню - мы спирт сушили гранулированным хлоридом кальция - насыпали его небольшими порциями, как гранулы перестанут "расплываться" - можно считать что воды в спирте нет.
Вот только CaCl2 в хозмаге не продают

А вот этого делать не стоит. Хлористый кальций соединяется со спиртом, включая его в свою сольватную оболочку.
Осушить то его осушите, но спирта потеряете более половины.
А сие не есть хорошо, продукт переводить.
starosta
Пользователь
Ранг: 506


06.08.2007 // 16:32:01     

Леонид пишет:

starosta пишет:
А насколько я помню - мы спирт сушили гранулированным хлоридом кальция - насыпали его небольшими порциями, как гранулы перестанут "расплываться" - можно считать что воды в спирте нет.
Вот только CaCl2 в хозмаге не продают


А вот этого делать не стоит. Хлористый кальций соединяется со спиртом, включая его в свою сольватную оболочку.
Осушить то его осушите, но спирта потеряете более половины.
А сие не есть хорошо, продукт переводить.


Если спирт в дальнейшем планируется применять в пищевых или медицинских целях это лучше, чем перегонка с бензолом, причина уже называлась.
Хотя, зачем пить абсолютный спирт... Разве что перед друзьями по выёживаться .
starosta
Пользователь
Ранг: 506


06.08.2007 // 16:38:32     

varban
Подробнее о периодических ректификационных установок лабораторного масштаба в rushim.ru/books/labtechnika/Keil.djv , с. 218...258

Большое спасибо за книжку, очень полезная, и не только про ректификацию, про работу со стеклом тоже хорошо написано...
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


06.08.2007 // 19:39:17     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

  Ответов в этой теме: 63
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты