Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлораты и перхлораты >>>

  Ответов в этой теме: 108
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57


05.11.2007 // 11:23:36     

Aspid пишет:

Леонид пишет:
А запитать от выхода +5В не пробовал?
Если будет слишком маленький ток, то можно вернуться на +12В, но последовательно включить отрезок нихромовой проволоки, диаметром 1,5-2 мм. Длина отрезка определяется экспериментально.

Пробовал и от +5 и от +12 - ток всеравно очень велик. И с ОРТА хлор прёт как очень интенсивно минут за пять в комнате - как в газавой камере


Чтобы такого не было - добавь щелочи (NaOH или KOH) и не проводи электролиз дома.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Aspid
Пользователь
Ранг: 870


05.11.2007 // 13:46:25     

Ded.Hariton пишет:

Aspid пишет:

Леонид пишет:
А запитать от выхода +5В не пробовал?
Если будет слишком маленький ток, то можно вернуться на +12В, но последовательно включить отрезок нихромовой проволоки, диаметром 1,5-2 мм. Длина отрезка определяется экспериментально.

Пробовал и от +5 и от +12 - ток всеравно очень велик. И с ОРТА хлор прёт как очень интенсивно минут за пять в комнате - как в газавой камере

Чтобы такого не было - добавь щелочи (NaOH или KOH) и не проводи электролиз дома.

Никогда щелоч не добавлял, а тут добавил в насыщенный раствор хлорида калия. Раствор помутнел, а при охлаждении электролита выпали белые игольчатые кристаллы. Хлор всёравно прёт.
Лидия
VIP Member
Ранг: 436


06.11.2007 // 9:06:47     
Редактировано 1 раз(а)

Аспид, что бы проводить такие эксперименты все же надо литературку почитать. Для такой маленькой ячейки плотность тока у тебя слишком большая , это во первых, во вторых, какой плотности у тебя раствор электролита? Нормальная плотность 1,024 г/см3 (для хлорида натрия), но лучше брать хлористый калий, какая температура раствора? От температуры многое зависит, при большой плотности тока может сильно повышается температура электролита, что неизбежно приведет к термическому разложению продукта, это имеет смысл учитывать. И последнее, электролизер должен быть герметичным, а весь лишний выделяющийся хлор должен отводиться по шлангу, лучше не силиконовому, в герметично закрытую емкость с слегка защелаченой водой. Я давала уже в форуме ссылку на книгу В.И.Заболоцкого и В.Н. Никоненко, почитай там много полезного.
Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57


06.11.2007 // 17:48:06     
Редактировано 3 раз(а)


Aspid пишет:
Никогда щелоч не добавлял, а тут добавил в насыщенный раствор хлорида калия. Раствор помутнел, а при охлаждении электролита выпали белые игольчатые кристаллы. Хлор всёравно прёт.
В KCL Нужно добавить KOH, не много - грамм 10 на литр
Игольчатые кристаллы - скорее всего кристаллы KCL, хотя может и хлорат. При электролиз KCL хлор вначале прет сильнее чем при NaCl - тут ничего не поделаешь. Чтобы ограничить ток лучше всего использовать мощное переменное сопротивление, на основе высокоомных сплавов. При электролизе сведи поближе электпроды! и постарайся чтобы Катод находился над Анодом, как вариант - анод под углом 30-40 градусов а над ним катод. Это нужно чтобы поднимающийся кверху хлор активнее поглощался выделяющимся на катоде KOH.
Я электролизю KCl на балконе, температура раствора градусов 45-50. Хлором воняет не сильно - основной объем уходит в хлорат!
Плотность электролита не меряю - растворяю пока не перестанет растворяться.

Лидия, От температуры многое зависит, при большой плотности тока может сильно повышается температура электролита, что неизбежно приведет к термическому разложению продукта, это имеет смысл учитывать.
Максимальная температура раствора ~97 градусов, о разложении какого продукта идет речь? Если о гипохлорите, то это даже на руку. Хлорат разлагается при гораздо более высокой температуре.
Aspid
Пользователь
Ранг: 870


07.11.2007 // 4:14:11     
Спасибо вам за советы!!!

Просто при получение хлората натрия таких вопросов небыло, да и хлор не пёр. Были редкие пузырьки, да и те растворялись.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Центр коллективного пользования Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


07.11.2007 // 11:15:19     

Aspid пишет:
Спасибо вам за советы!!!

Просто при получение хлората натрия таких вопросов небыло, да и хлор не пёр. Были редкие пузырьки, да и те растворялись.

И еще вопрос. А что, избыточный хлор по трубке отводить и в противогазный патрон улавливать- вера не позволяла ?
PS
Я вот двадцать лет назад хлором* увлекался.
Увлечение прошло, а бронхит остался...

*Тож ради хлоратов и перхлоратов.
Ded.Hariton
Пользователь
Ранг: 57


07.11.2007 // 12:45:01     
Редактировано 2 раз(а)


Ded.Hariton пишет:

Aspid пишет:

Леонид пишет:
А запитать от выхода +5В не пробовал?
Если будет слишком маленький ток, то можно вернуться на +12В, но последовательно включить отрезок нихромовой проволоки, диаметром 1,5-2 мм. Длина отрезка определяется экспериментально.

Пробовал и от +5 и от +12 - ток всеравно очень велик. И с ОРТА хлор прёт как очень интенсивно минут за пять в комнате - как в газавой камере

Чтобы такого не было - добавь щелочи (NaOH или KOH) и не проводи электролиз дома.

Странно. Периодически электролизирую хлориды. Как писал выше, делаю это на балконе. Балкон застеклен, запаха почти нет. Ток большой (7-14A). Водород выделяется активно, хлора гораздо меньше, скорее всего поглащаясь с поверхности анода, без перехода в пузыри. Анод платинированный.

И еще вопрос. А что, избыточный хлор по трубке отводить и в противогазный патрон улавливать- вера не позволяла ?

А вы пробовали хлор по трубке отводить? Для того чтобы продуть патрон противогаза нужно нехилое давление. Чтобы его создать нужен вакуумный насос. Самотоком хлор в жизни не продует этот патрон, он будет благополучно "пробулькиваться" через нижний край этой самот трубки.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


07.11.2007 // 13:23:39     

Aspid пишет:
Спасибо вам за советы!!!

Просто при получение хлората натрия таких вопросов небыло, да и хлор не пёр. Были редкие пузырьки, да и те растворялись.

Господи!
Ну сказано же...
Нужно брать менее концентрированные растворы соли!
В насыщенном растворе соли все газы (не только хлор) растворяются плохо.
Да и электропроводность концентрированных растворов солей далека от оптимума.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


07.11.2007 // 14:29:20     

Ded.Hariton пишет:
А вы пробовали хлор по трубке отводить? Для того чтобы продуть патрон противогаза нужно нехилое давление. Чтобы его создать нужен вакуумный насос. Самотоком хлор в жизни не продует этот патрон, он будет благополучно "пробулькиваться" через нижний край этой самот трубки.

У меня все шло вообще без проблем. Если не считать мерзкого запаха хлора по всей квартире. Пока я не додумался поставить поглотитель из противогазной коробке.
Дело вот в чем. Во первых я не заряжался на полупромышленные масштабы. Всего получил около двух спичечных коробков за три года ( в несколько заходов). У меня же любовь была не к ракетному, а к ствольному... а там большие навески низзя.
Во вторых я получал в двухстадийном процессе, используя ГЕРМЕТИЧНЫЕ электролизеры. И уже полученный хлор улавливал на KOH. Причем я одновременно собирал и водород /в резиновый шарик/- не пропадать же добру, так что электролизер постоянно был под избыточным давлением.
В третьих на самом деле снизить сопротивление противогазного патрона очень легко. Сопротивление потоку создает не уголь, а аэрозольный фильтр.
Несколько ударов по со стороны входного отверстия гвоздем ( при помощи молотка естественно, так как фильтр в металлической металлической коробке) и все дела.

Боже, как давно это было...
Aspid
Пользователь
Ранг: 870


07.05.2008 // 13:26:35     
Здравствуйте!!!

Вот решил электролизер сделать для хлората небольшой. Нашёл корпус от чайника-термоса цилиндрический ёмкостью около 3-4 литров. По видимому он из нержавейки… А ещё там на дне насос установлен для подачи кипятка, я думаю его использовать для циркуляции электролита. Анод – ОРТА, катод – титан. Вопрос вот в чём – как защитить корпус электролизера от паров электролита и хлора??? Может его покрыть каким-нибудь металлом???

  Ответов в этой теме: 108
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты