| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГЖХ: пик перед метанолом >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГЖХ: пик перед метанолом | ||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
 13.03.2008 // 17:54:11
Добрый вечер, уважаемые коллеги! Подскажите пожалуйста, какой пик может выходить перед метанолом на колонке с фазой 6%цианопропилфенил-94%метилполисилоксан 30м 0,25мм 1,4мкм. Детектор 250, инжектор 140, печь на градиенте от 40град в течение 10 минут до 240 градусов (10 град/мин), линейная скорость 35мл/мин. Парофазный анализ. Закол стандарта метанола дает выход на 2,5минуты, а пик перед ним выходит на 2 минуты. И площадь его очень даже неслабая  |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
13.03.2008 // 18:38:57
а какой детектор, а то если МСД, то может быть вода, либо воздух, а так ацетальдегид, например, или метаналь, или что-то такое Вы бы написали что именно Вы парофазно анализируете |
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1776 |
13.03.2008 // 18:59:15
Если бы был МСД, то написали про трансферлайн.  А метанол парофазником определяют в крови. В качестве безумной идеи, может у Вас в воздухе чего летает? Сделать пробный закол с дистиллированной водой...
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
13.03.2008 // 20:56:55
Да и скорость какая-то странная 35мл/мин, явно не мсд, и для капилярки это много. Пик точно альдегид, скорее всего ацетальдегид (если речь идет о крови), это легко проверить, если получите альдегид из этанола окислением и также парофазно посмотрите, мож время выхода и совпадет. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.03.2008 // 21:47:48
Да дофига чего! Ацетальдегид, как здесь уже говорили, метилформиат, метилацетат... Да мало ли в Бразилии донов Педро...  Стоит, или рассмотреть, что может, а чего априори не может быть в данной пробе, или воспользоваться МС-детектором. Причем, с той же самой колонкой! Тем более, что это вообще не самая рядовая фаза. Джють-джють - экзотика, панимаешь...
|
||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
14.03.2008 // 0:21:19
Из 35мл/мин линейной скорости только 1,5 на колонку подается, так что - ничего странного. А детектор - ПИД. И холостую пробу воды закалывал, нет там ничего на 2 минуты. А начинаешь закалывать образец, прет недуром этот пик и все тут. Фармсубстанцию анализирую. Гранисетрона гидрохлорид (1-Methyl-N-[(1R,3r,5S)-9-methyl-9-azabicyclo[3.3.1]non-3-yl]-1H-indazole-3-carboxamide hydrochloride). Попробую проколоть метилацетат, поскольку других "ранних" растворителей в лаборатории нет Спасибо! |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
14.03.2008 // 7:46:27
Думал, что изначально опечатка была, а оказывается, нет! |
||
|
Олег Пользователь Ранг: 528 |
14.03.2008 // 9:24:11
Попробуйте обработать смесь к-либо реактивом на альдегид:бисульфит натрия, гидразоном, да просто аммиаком или амином, если изменит площадь или исчезнет, значит альдегид. А какой? - уже проще решать. |
||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
14.03.2008 // 10:57:00
Метилацетат и, скорее всего, метилформиат, на этой колонке после метанола выйдут. |
||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
14.03.2008 // 12:03:26
точно так! вовремя вспомнил, что этил ацетат лезет минут на 5 на этой колонке, метил ацетат и колоть не стал)
|
||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
14.03.2008 // 12:04:45
Попробуйте обработать смесь к-либо реактивом на альдегид:бисульфит натрия, гидразоном, да просто аммиаком или амином, если изменит площадь или исчезнет, значит альдегид. А какой? - уже проще решать. попробую! спасибо) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 36
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
