| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГЖХ: пик перед метанолом >>>
|
 |
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 19.03.2008 // 18:51:32
а почему Вы думаете может мешать неполная растворимость? думаете что какая-то часть анализируемого вещества останется в частицах твердого вещества, которое будет в виде суспензии, - не думаю что это будет сильно заметно, просто одним равновесием в системе больше. хотя с другой стороны наверное будет связь степеи размола вещества и степенью его перехода в растворитель...с этим сложнее 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
KNV Пользователь Ранг: 76 |
20.03.2008 // 11:48:56
Много раз делала анализ на остаточные органические растворители, некоторые субстанции растворяются при термостатировании, т.е. при нагревании, а некоторые так и не растворяются. Это абсолютно нормально. А вы вообще с ДМФА проводили анализ? и что получилось? |
|||||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
20.03.2008 // 17:02:09
Делал конечно. И время экстракции подбирал экспериментально. В ДМФА в субстанции детектируются следовые количества нормируемых остаточных растворителей, порядка 50-70 ppm. Такие количества и заставили задуматься - а вдруг, не полностью извлекаются растворители? Вот и стал пробовать другие способы. Сроки поджимают, надо уже давать окончательный вариант методики...  Коллеги, кто сталкивался с подобными методиками определения остаточных, когда сама испытуемая субстанция не растворяется? Фармкомитет найдет к чему придраться? |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
20.03.2008 // 23:11:26
Редактировано 1 раз(а) Эти тетеньки ?! С их уровнем знаний ? Не-а, только если какое очередное весеннее поветрие нагрянет ...  И по любомупрепарат будет проходить экспертизу. По мне так уж лучше иметь дело с методикой в которой обнаруживается 80% из 100 %количества фактически содержащейся органики , чем в которой обнаруживается 3000 % от фактического...невесть чего. Так что пишите ДМФА. Никаких претензий не будет. Уж если Вас настолько беспокоит что препарат не растворим в ДМФА пишите диметилсульфоксид- что растворяется в воде- обычно растворяется и в ДМСО. |
|||||
|
KNV Пользователь Ранг: 76 |
21.03.2008 // 10:07:51
А вам сколько надо? Какой там предел указан? Абсолютно согласна с DSP007 |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
21.03.2008 // 15:40:11
KNV Мне - нисколько  Мне, главное, чтобы правильно! Самим же потом с этой методикой придется работать.DSP007 С тетеньками-то все ясно, однако иногда и исключения случаются. Спасибо, однако, за поддержку!КОЛЛЕГИ! Всем, кто откликнулся, большое спасибо!!! |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
21.03.2008 // 17:30:00
Редактировано 1 раз(а) а вы не задумывали что дело не в том что вещество не растворимо в ДМФА а просто в том что метанол при парофазном анализе не очень-то хояет улетать из ДМФА, коэфициент равновесия знаете ли у другой чем у системы метанол(водн)-метанол(газ). попробуйте другой растоворитеть тот же ССl4, над мне кажется давление метанола над ним должно бы быть поболее и чувствительноть будет больше |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
22.03.2008 // 0:12:17
Я скорее против ЧХУ. Его ж потом куда-то сливать надобно. И вообще, он резину ест. И не только резину. Так что ДМФА. Тем более что метанола нормируется аж до 300 ррм, потянет. |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
29.03.2008 // 9:31:27
Можно ещё несколько вариантов перепробовать: инкубировать водный раствор при низкой температуре, скажем, не выше 40 градусов. Для метанола чувствительности должно хватить, а субстанция, возможно, при этой температуре разлагаться не будет. Можно попробовать показать, что пик перед метанолом - продукт разложения субстанции и на анализ метанола и изопропанола это не оказывает влияния. Но неизвестно как к этому отнесутся компетентные органы. |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
29.03.2008 // 9:32:48
Не согласен с мнением, что это абсолютно нормально. Как, например, валидировать этот метод? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 36
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]