Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

С. Костиков
Пользователь
Ранг: 6

18.11.2004 // 23:08:29

Редактировано 1 раз(а)

Islander пишет:

КонстантинС пишет:
Ну, я имен ввиду не карбон лоад, а просто удерживание, его не по уксусной надо смотреть, а по щавелевой
mary пишет:
Вопрос: можно ли определить пропионовую, каприновую и лимонную кислоты с помощью "обращенной" жидкостной хроматографии
А щавелевая-то и не нужна вовсе...

А ведь самая заметная пойдёт! И в водных растворах низкой буферности (особо чистые технологические потоки в энергетике, в частности)имеет наряду с "сёстрами" высокую информативность! Однако, чувствительность... а шумы...
Костиков

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

19.11.2004 // 9:32:27

Уважаемый г-н Костиков!
Я не дилетант в ВЭЖХ, но, тем не менее, ничего не понял из Вашего последнего поста. Прям какие то путаные мысли вслух...
Другие, уверен, поняли не больше. Пояснили бы свою мысль...

Ксю
Пользователь
Ранг: 2

23.11.2004 // 22:52:28

Ксю
Пользователь
Ранг: 2

23.11.2004 // 22:56:27

Уважаемые коллеги, здравствуйте!

У меня возникла проблема! При работе на "Миллихроме - 5" в капилляре образуются микроскопические отверстия. Замена капилляра результатов не дает. Пожалуйста, помогите разобраться в чем дело! Надежда только на вас!

С. Костиков
Пользователь
Ранг: 6

24.11.2004 // 2:17:43

Леонид пишет:
Уважаемый г-н Костиков!
Я не дилетант в ВЭЖХ, но, тем не менее, ничего не понял из Вашего последнего поста. Прям какие то путаные мысли вслух...
Другие, уверен, поняли не больше. Пояснили бы свою мысль...

Уважаемый Леонид! Я прошу прощения за не очень внятные мысли вслух. Играет роль ещё и некоторое свойство форума - запаздывание. Однако, "щавелевая и не нужна вовсе" написал не я.
Муравьиная, уксусная, пропионовая и щавелевая кислоты - фактор интереса при контроле воднохимического режима энергоблоков ТЭС и АЭС, поэтому я за это словосочетание и зацепился. Но здесь ионообменная хроматография вроде бы надежно работает (руки, конечно, мыть нужно до и после анализа).
Относительно предмета обсуждения.
Разделить указанные карбоновые кислоты на анионообменниках с полиметилметакрилатом, содержащим тетраалкил(бутил)аммоний - это классика. Но при этом важна чувствительность детектора, что Вы убедительно и показали. Вследствие этого повышаются требования к чистоте всех растворителей и реагентов (в т.ч. стандартов и модификаторов), что нынче трудно и недёшево, особенно при разработке методик, где затраты макс.,а прибыль - неведомо когда.
Кроме того, всякие предколонки и устр-ва дериватизации своим мертвым объемом могут убить все упомянутые Вами выигрыши.
Опять-таки, в идеале здесь лучший элюент - вода (конечно же, ОСЧ) или придется играть на ионной силе (кропотливо, а для начинающих - невыносимо).
Оптимальная длина волны детект. здесь - н.б.210 нм, что и для умелых рук проблематично. Добавьте сюда пульсации эл.сети,насоса,температуры, сквозняки, неизбежные отходы оператора, флуктуации плотности элюента, температурные расширения металла в системе, внешние ЭМ наводки, etc...
Резюме: УФ-детектор надёжен после 210-220 нм.
Касательно постколоночной (лучше - предколоночной) дериватизации - всегда "за", если есть в наличии ОСЧ реактивы и р-ли и не дорого. И чтоб колонку не убивало.

С уважением, С.Костиков e-mail: kostikov@orgres-f.ru

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов
Eжемесячный научно-технический журнал по аналитической химии, физическим, механическим и математическим методам исследования и сертификации веществ и материалов. Основан в январе 1932 г.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

24.11.2004 // 2:35:34

С. Костиков пишет:
[Однако, "щавелевая и не нужна вовсе" написал не я.

Написано мной, поскольку так был изначально поставлен вопрос (см. самый первый постинг в теме). Видимо, речь не шла о ТЭЦ. Для каждой задачи бывает свое оптимальное решение, универсальные подходы не всегда работают. Будем считать, что с этого момента тема сменилась и набор анализируемых кислот тоже.

Олег
Пользователь
Ранг: 528

24.11.2004 // 14:00:05

Islander пишет:
Ежели нужно определять сравнительно низкие концентрации, и чувствительности в предложенных вариантах не хватает, можно провести дериватизацию с фенацил бромидом (бромацетофеноном), бромфенацил бромидом или нитрофенацил бромидом в присутствии краун эфира и бикарбоната калия или натрия. Реакция идет количественно при нагреве от 40 до 80 градусов (в зависимости от автора методики, реагента и кислот), получаются производные, сильно поглощающие в УФ и хорошо делящиеся как на обращенке, так и в нормально-фазовых условиях.

Уважаемый! А где достать фенацилбромид?

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

24.11.2004 // 14:21:49

Олег пишет:
Уважаемый! А где достать фенацилбромид?

Лично я покупаю реактивы, в основном, у фирмы Sigma-Aldrich
www.sigmaaldrich.com
Где покупают реактивы в России, понятия не имею.
Что же касается дериватизации, то предложенный мной вариант с нитрофенацил бромидом в присутствии крауна я лично отрабатывал при определении следов вальпроевой кислоты в плазме, естественно, до закола, в обычной пробирке (после осаждения белков ацетонитрилом). С фенацилбромидом реакция должна требовать более жестких условий (не пробовал). Понятное дело, при определении более распространенных в окружающем мире кислот чистота реактивов становится критической. Тем не менее, выигрыш в чувствительности весьма значителен, и если речь идет о следовых количествах, подобный путь может оказаться единственно возможным.
Вернемся к щавелевой кислоте. Решил-таки поинтересоваться, так ли хороша хваленая Atlantis-dC18. В рекламной брошюрке Уотерса
www.waters.com/WatersDivision/pdfs/WA20720.pdf
на странице 31 приведена хроматограмма смеси органических кислот в условиях, сходных с предложенными Константином. Что же мы видим - удерживание щавелевой кислоты на сей колонке ничуть не лучше, чем на Hydro-RP от Феноменекса (ссылку я уже приводил). То есть, почти никакое.
Если уж выбирать обращенку, то я бы взял HydroBond AQ, все же чуток получше будет:
www.mac-mod.com/pb/hydrobond-pb.html
Все же ионообменный вариант для этого случая, скорее всего, предпочтительнее. Правда мы позабыли о ионной эксклюзии, последнее время получающей все большее распространение:
www.bodman.com/hplc_columns/hamilton/prp_x300.html
Но колонки для нее уж больно дороги...

Andre
Пользователь
Ранг: 2

25.11.2004 // 10:14:00

У меня вопрос к профессионалам, поскольку сам таковым не являюсь. Кто-нибудь сталкивался с определением концентрации аминокислот в плазме крови на ХЖ-1311? Насколько можно доверять получаемым результатам и отработаны ли эти методики вообще? Корректность результата крайне важна, это вопрос жизни... Или посоветуйте хотя бы, какие вопросы задать тем, кто этот анализ делал, чтобы удостовериться, что он был сделан корректно?

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

25.11.2004 // 11:06:29

Определять аминокислоты на ХЖ1311 можно, и это вполне надежный и метод, и прибор (куда лучше "флюората"). Это уже давно рутинный анализ. Еще лет 12 назад на одной из хроматографических конференций в Клязьме я лично видел стендовый доклад питерцев (к сожалению не помню, какая организация, но какой то медицинский или фармацевтический институт) где как раз на ХЖ1311 делался анализ всех аминокислот именно в плазме крови, кажется, в виде дансил-производных.


Ответов в этой теме: 41 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты