Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

25.11.2004 // 16:17:39

Andre пишет:
Насколько можно доверять получаемым результатам и отработаны ли эти методики вообще? Корректность результата крайне важна, это вопрос жизни... Или посоветуйте хотя бы, какие вопросы задать тем, кто этот анализ делал, чтобы удостовериться, что он был сделан корректно?

Вопрос стоит не о химических принципах анализа аминокислот в плазме - это действительно рутина, литературы навалом, а об основах организации системы обеспечения качества в конкретной лаборатории. Работая на североамериканском рынке под бдительным оком FDA в условиях GLP, могу сказать, что результатам анализа можно доверять, если в той лаборатории есть работающая система обеспечения качества, а методика, по которой проведен анализ, валидирована. Увы, не знаю российских требований и реалий в этой области. На всякий случай, привожу руководство FDA по валидации биоаналитических методик.
www.fda.gov/cder/guidance/4252fnl.htm
В клиническом анализе в США требования схожие.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

26.11.2004 // 1:35:21

Редактировано 1 раз(а)

Islander пишет:
...а методика, по которой проведен анализ, валидирована. Увы, не знаю российских требований и реалий в этой области. На всякий случай, привожу руководство FDA по валидации биоаналитических методик.

администрация Anchem.ru не рекомендует к использованию термин "валидация"...

эта тема (употребление слова "валидация") уже обсуждалась в форуме... В аналитической химии и метрологии существуют только термины "аттестация", "поверка" и "проверка правильности".

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

26.11.2004 // 3:23:43

Вы уж простите меня, безграмотного. Придется в следующий раз по-английски писать, а то у меня терминологических словарей нет...

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

26.11.2004 // 12:22:34

Islander пишет:
Вы уж простите меня, безграмотного. Придется в следующий раз по-английски писать, а то у меня терминологических словарей нет...

вопрос не в термине, а в том, что в России на нем "волну нагнали"...

С. Костиков
Пользователь
Ранг: 6

29.11.2004 // 18:37:03

А всё-таки, друзья, с хроматографией всё более-менее понятно. Константина С. просил бы связяаться по е-меле: kostikov@orgres-f.ru
Вопросы количественного определения фурановых производных в части оценки степени деструкции целлюлозы твёрдой (бумажной)изоляции - и СИ - давно разработаны. Ожидаю информации по Милихрому.
Сейчас интереснее другое: Для начала подаю как факт то, что степень полимеризации, до сих пор являющеюся фактором диагностики, никто не может измерить, или измеряют по "кривым" показателям - какая-то там вязккость раствора и проч.
Предлагаю измерять степень полимеризации целлюлозы по методу гель-проникающей хроматографии. Ожидаю словесно-методологическую поддержку. Прибор - имею. Руки и голова - прилагаются.
С уважением к коллегам, С. Костиков

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

30.11.2004 // 1:37:57

Редактировано 2 раз(а)

С. Костиков пишет:
Для начала подаю как факт то, что степень полимеризации, до сих пор являющеюся фактором диагностики, никто не может измерить, или измеряют по "кривым" показателям - какая-то там вязккость раствора и проч.
Предлагаю измерять степень полимеризации целлюлозы по методу гель-проникающей хроматографии. Ожидаю словесно-методологическую поддержку.

Во-первых, вязкость раствора вовсе не "кривой показатель", а величина однозначно связанная со средней степенью полимеризации (особенно если измерять приведенную вязкость и экстраполировать ее к нулевой концентрации). Другое дело, она отнюдь не характеризует ширину молекулярно-массового распределения (разборос степеней полимеризации).
Ваше предложение не ново, в скандинавских странах (да и не только в них) этим успешно занимаются уже полтора десятка лет, используя в качестве растворителя диметилацетамид с хлористым литием. Защищают диссертации:
media.lib.kth.se/dissengrefhit.asp?dissnr=3499
Пишут статьи:
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=PubMed&list_uids=12198855&dopt=Abstract
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=PubMed&list_uids=12834982&dopt=Abstract
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=PubMed&list_uids=12967177&dopt=Abstract
Последняя как раз посвящена вопросам пробоподготовки старых бумажек.
Подборка иллюстративная, отнюдь не исчерпывающая.
Существуют также методы, связанные с предварительной дериватизацией целлюлозы, но их касаться не буду. Рекомендую посмотреть уже упомянутую диссертацию - весьма познавательное чтиво. Там же можно освежить в памяти связь вязкости со степенью полимеризации, познакомиться с литературными ссылками.

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

30.11.2004 // 7:40:04

Ну если уж так пошло... Единственно реальный метод (когда действительно глазками можно посмотреть) это ультроцентрифугирование.

Сергей Ф.
Пользователь
Ранг: 5

30.11.2004 // 14:14:23

Что касается последних двух перечисленных кислот, то их анализ возможен на "водостойких" обращённо-фазовых колонках нового типа, например Synergy Hydro-RP (Phenomenex,США). Элюент: слабый водный раствор фосфорной или трифторуксусной кислоты (pH2) для подавления ионизации. Всё зависит от матрицы. В чём именно Вы хотите их определять?

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

30.11.2004 // 15:54:53

Сергей Ф. пишет:
Что касается последних двух перечисленных кислот, то их анализ возможен на "водостойких" обращённо-фазовых колонках нового типа, например Synergy Hydro-RP (Phenomenex,США). Элюент: слабый водный раствор фосфорной или трифторуксусной кислоты (pH2) для подавления ионизации. Всё зависит от матрицы. В чём именно Вы хотите их определять?

Повторение, конечно, мать учения. Но можно было и ознакомиться не только с вопросом, но и с ответами. Этот уже был.

Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811

09.12.2004 // 17:49:05

Редактировано 1 раз(а)

[


Ответов в этой теме: 41 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты