Форумы ANCHEM.RU: Просветите по поводу ДСК

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Просветите по поводу ДСК >>>

  Ответов в этой теме: 64
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

21.11.2011 // 11:26:26

Редактировано 2 раз(а)

Мало данных для рассуждения.

В самодельном приборе - две изолированные ячейки? С двумя нагревателями?

Или ячейки без нагревателей, а только с регистрацией температуры?

Если первое - ячейки не одинаковы. Надо добываться подобия, всеми возможными средствами, в том числе и конструктивными.

Если второе, то может быть это и невозможно; у меня что-то подобное было: anchem.ru/forum/read.asp?id=7081&recordnum=37
Я не смог добиться одинаковости ячеек и решил вопрос радикально - сменил прибор. Благо, что DSC был рядом.

Есть и третяя возможность - артефакт. Я проверял одинаковость термопар своего L-81 ( www.linseis.net/html_en/thermal/tg_sta/l81_1550.php , только не такой современный, а старый ) по температур плавления чистых металлов, прямо по документам МПТШ.
В рабочей и в сравнительной ячейки, попеременно. Во всем рабочем диапазоне. И наделал себе поправки. Как оказалось, поправки решили проблему не до конца.

С DSC-4 поступал точно также, но не пришлось вводить поправки.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

oztech
Пользователь
Ранг: 35

21.11.2011 // 14:10:59

Marat пишет:
Весь контент плавно перетек на официальный сайт - intertech-corp.ru/product.asp?gr=17

Спасибо за ссылку. Форума там, правда, не увидел. Возможно, что-то полезное найдется в каталоге статей по ТА, если сумею с ним разобраться. Если Вам уже приходилось пользоваться сервисом на сайте, не знаете, статьи по запросам они продают или присылают бесплатно?

oztech
Пользователь
Ранг: 35

21.11.2011 // 14:41:58

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:
В самодельном приборе - две изолированные ячейки? С двумя нагревателями?

Или ячейки без нагревателей, а только с регистрацией температуры?

Ячейка - одна, нагреватель - общий. Ваше описание альтернативы двум изолированным ячейкам с двумя нагревателями - не понял. Дословно создатели описывают свое детище следующим образом:

Ячейка с тиглями исследуемого материала и эталоном помещается в средней безградиентной зоне печи внутри трубчатого нагревателя.

varban пишет:
Есть и третяя возможность - артефакт. Я проверял одинаковость термопар своего L-81 ( www.linseis.net/html_en/thermal/tg_sta/l81_1550.php , только не такой современный, а старый ) по температур плавления чистых металлов, прямо по документам МПТШ.
В рабочей и в сравнительной ячейки, попеременно. Во всем рабочем диапазоне. И наделал себе поправки. Как оказалось, поправки решили проблему не до конца.

В том, что у нас не артефакт - уже успели убедиться: кривых много, горб везде лезет. Естественно, начали с поправок, только не в точках, а ко всей нулевой линии при использовании в качестве эталона отожженного при 1500 C корунда (чтобы наоборот, не было никаких эффектов, одни голые зависимости T и DT от времени). Разработали алгоритм расчета. Все чудесно, только поправки даже приблизительно не выводят нулевую линию на горизонталь. В этих условиях от шума не отделаться, на сглаженных термограммах есть экстремумы, но, вот, они-то очень напоминают артефакты. Нужна настоящая статистическая обработка с выделением экстемальных областей по критериям, видимо, непараметрическим, учитывая совершенную ненормальность распределения температур.

oztech
Пользователь
Ранг: 35

21.11.2011 // 14:59:01

Marat пишет:
Это "особенность" конструкции Вашего анализатора. Можно устранить вычитанием фонового эксперимента.

Как раз об этом-то и был вопрос: есть ли хоть какое-нибудь физическое объяснение, почему возникла наша "особенность"? Хотя бы предположение. Ведь, это трудно себе представить, чтобы у двух находящихся в одной "безградиентной" ячейке тиглей с одним и тем же эталонным веществом была такая заметная разница (в начале опыта после выхода на заданную скорость нагрева, а это 6 или 9 град/мин, DT составляет порядка 7 градусов, а на пике параболы - около 25(!) градусов).
Про то, что вычитание фонового эксперимента картину не прояснило, я уже написал в предыдущем своем посте.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

21.11.2011 // 15:39:11

oztech> Ваше описание альтернативы двум изолированным ячейкам с двумя нагревателями - не понял.

Я говорил о первых ДСК: anchem.ru/forum/read.asp?id=7081&recordnum=27

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1100
Электропечь SNOL 30/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с вакуумированным нагревательный элементом.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

21.11.2011 // 15:49:39

Редактировано 1 раз(а)

varban> А для тепловых эффектов использовал DSC-4.

Не только для тепловых эффектов, но и просто для температуры.
Термопары L-81 после ввода всех возможных поправок и после учета температуры холодного спая все равно врали. И врали здорово... Пришлось ввести поправки по температур затвердевания тех металлов, которых я тогда смог найти - индий, свинец, олово, цинк... вроде они, алюминий не использовал, до серебра не дошел.
Так вот, несмотря на то, что термопара была дифференциальной, поправки получились разными для измерительного и сравнительного (а попросту - первого и второго) канала. Развернуть ячейку не было возможности; печь была горизонтальной.

Когда я убедился, что поправки меняются с изменением глубины введения в трубчатую печь, плюнул на попытки получить точные температуры и именно тогда перешел на DSC.

У DSC сотые кельвина были на месте

oztech
Пользователь
Ранг: 35

21.11.2011 // 17:37:38

Т.е., я так понимаю, путь статистического анализа термограмм Вы не опробовали. С одной стороны, жаль, что не можем воспользоваться Вашим опытом. А с другой - есть надежда, что хотя бы значительные эффекты удастся извлечь с помощью статистики вместо арифметического вычитания поправок. Только, уж, очень сильно она забыта, эта статистика, лет 20, как минимум, я ее не пользовал...

varban
VIP Member
Ранг: 8699

21.11.2011 // 20:21:00

Эээ, куда!

Из цифрового у меня был регулятор температуры печи. С десятичными задатчиками начальной и конечной температуры

Вся регистрация сигналов - аналоговая

Блок регистрации G и dG описывать не буду

Система регистрации была сделана на основе 4-канального (читай - 4-перьевого самописца). Дифференциальная термопара заводилась на один из каналов, а ее половинка - на второй.
Поскольку разностный сигнал был по диапазону изменения на два-три порядка меньше, чем температура, то перед подачей на регистратор он проходил через усилитель с коэффициентом усиления 1000.

Вот такой прибор у меня был

varban
VIP Member
Ранг: 8699

21.11.2011 // 20:26:58

oztech пишет:
С одной стороны, жаль, что не можем воспользоваться Вашим опытом.

Учтите, что у меня TG/DTG/DTA и DSC были всего лишь инструментами. В теорию я лез ровно настолько, насколько минимально было нужно... примерно в то время приходилось заниматься газодинамикой ракетных двигателей и старался держать голову свободную

Так вышло, что термические методы грузили в основном руки, а не голову

Хотя приходилось работать довольно плотно

Кстати, такой вопрос - вы чем меряете температуру все-таки?

Потому что если термопарой, то тут есть много гитик

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

22.11.2011 // 6:46:20

Редактировано 2 раз(а)

oztech пишет:

Marat пишет:
Весь контент плавно перетек на официальный сайт - intertech-corp.ru/product.asp?gr=17
Спасибо за ссылку. Форума там, правда, не увидел.

Ну, там форум и не планировался.

oztech пишет:
Возможно, что-то полезное найдется в каталоге статей по ТА, если сумею с ним разобраться. Если Вам уже приходилось пользоваться сервисом на сайте, не знаете, статьи по запросам они продают или присылают бесплатно?

М-м-м... это я наполняю контентом раздел по термоанализу

Статьи высылаю абсолютно безвозмездно, т.е. даром.
Если оставите заявку, то могу выслать все статьи на CD. Кроме того, многие статьи доступны на сайте TA - www.tainstruments.com/main.aspx?id=46&n=2&siteid=11
Да, и если есть замечания и предложения, то всегда готов ответить/рассмотреть/изменить...


Ответов в этой теме: 64 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты