Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы с "Кристалл2000" >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблемы с "Кристалл2000"
kov
Пользователь
Ранг: 17

15.05.2009 // 10:50:08     
Прибор выходит на режим, идет анализ и через 3 минуты нет поджига. Такая ситуация на любой капиллярной колонке, после чистки детектора и просушивания всех фильтров. Увеличение подачи водорода положительных результатов не дало. Подскажите, пожалуйста, в чем может быть причина? Заранее спасибо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


15.05.2009 // 11:59:49     
Редактировано 1 раз(а)

1. Проверить в настройках порог поджига по соответствующему каналу (ПИД, ТИД). При необходимости уменьшить до 2 мВ.

2. Негерметичность детектора, свежепрокаленных фильтров. Проверить подключение топливных газов, колонки, переходников - по инструкции к прибору, целостность горелки.

3. Проверить наличие 200В при включённом приборе на горелке - аккуратно - не поломайте горелку!

Неужели детектор так загрязнился, что его надо было мыть? Что анализируете?
kov
Пользователь
Ранг: 17


15.05.2009 // 12:29:14     

AlexUnder пишет:
1. Проверить в настройках порог поджига по соответствующему каналу (ПИД, ТИД). При необходимости уменьшить до 2 мВ.

2. Негерметичность детектора, свежепрокаленных фильтров. Проверить подключение топливных газов, колонки, переходников - по инструкции к прибору, целостность горелки.

3. Проверить наличие 200В при включённом приборе на горелке - аккуратно - не поломайте горелку!

Неужели детектор так загрязнился, что его надо было мыть? Что анализируете?

Большое спасибо, за быстрое реагирование и подробный ответ!
Все обязательно проверим. Детектор очень часто загрязняется. Анализируем фарм. препараты (остаточные органические растворители). Проблема возникла до чистки детектора, даже колонку не меняли и прочие настройки.
Ирекович
Пользователь
Ранг: 123


15.05.2009 // 13:30:38     

kov пишет:
Прибор выходит на режим, идет анализ и через 3 минуты нет поджига. Такая ситуация на любой капиллярной колонке, после чистки детектора и просушивания всех фильтров. Увеличение подачи водорода положительных результатов не дало. Подскажите, пожалуйста, в чем может быть причина? Заранее спасибо.
Прибор чьего производства? "Хроматэк" или кто? Если "Хроматэк", рекомендую после проверки того, что Вам уже подсказали при отрицательном результате, позвонить в Й-Олу по телефону (8362)685942. Там весьма грамотные ребята - наладчики.
Очень внимательно проверьте герметичность всех линий.
На вкладке "хроматограф", "диагностика", посмотрите напряжение на клапане водорода и вохдуха - в нормальном режиме должно быть от 2 до 11 В. Если близко к 11 и выше, необходимо добавить давление на входе в хроматограф.
Еще может быть из-за сильного поддува в ПИД (в некоторых методиках с капиллярками используют поддув азота в ПИД)
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


15.05.2009 // 14:03:04     
Из лаборатории с вышеуказанным телефоном мы и даём советы

Капиллярка редко пропускает что-либо, что может загрязнить детектор. Чаще пользователи пережаривают колонку и детектор покрывается уже окисью кремния. Так что неплохо бы разобраться в причинах загрязнения детектора. Вот уже почти починили прибор, так и не узнав, что за детектор..
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


18.05.2009 // 5:03:16     
Анализируем фарм. препараты (остаточные органические растворители). Проблема возникла до чистки детектора, даже колонку не меняли и прочие настройки.
Попробуйте ПФА делать, у меня валом субстанции идут детектор очень редко перебираю, а методом ПФА остаточные замечательно получаются, намного лучше чем жидкость колоть.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 4/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 4/1300
Электропечь SNOL 4/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kov
Пользователь
Ранг: 17


18.05.2009 // 6:11:18     

N-Виталий пишет:
Попробуйте ПФА делать, у меня валом субстанции идут детектор очень редко перебираю, а методом ПФА остаточные замечательно получаются, намного лучше чем жидкость колоть.

ПФА - это с дозатором равновесного пара? С ДРП делаем остаточные растворители, но у нас не на все субстанции методики заложены с ДРП. Необходим также, и прямой ввод пробы в испаритель.
kov
Пользователь
Ранг: 17


18.05.2009 // 6:15:37     
Очень внимательно проверьте герметичность всех линий.
На вкладке "хроматограф", "диагностика", посмотрите напряжение на клапане водорода и вохдуха - в нормальном режиме должно быть от 2 до 11 В. Если близко к 11 и выше, необходимо добавить давление на входе в хроматограф.
Еще может быть из-за сильного поддува в ПИД (в некоторых методиках с капиллярками используют поддув азота в ПИД)

Проверили, напряжение в норме, поддувочный газ к ПИД не подведен.
kov
Пользователь
Ранг: 17


18.05.2009 // 6:34:34     
Чаще пользователи пережаривают колонку и детектор покрывается уже окисью кремния. Так что неплохо бы разобраться в причинах загрязнения детектора. Вот уже почти починили прибор, так и не узнав, что за детектор..

К сожалению, прибор еще не починили. Проверели все настройки и герметичность, все нормально. ПИД моем почти 1-2 раза в месяц. Что значит пережарить колонку и детектор? В данный момент не можем сделать обычный анализ при Т колонки 30С, испаритель - 200С, детектор - 250С, спустя 3 мин нет пламени. При увеличении температуры колонки до 50С и прежних параметрах детектора, анализ идет. Пытались изменить соотношение водород/воздух 50/300, положительного результата не дало. Неужели причина все таки в детекторе? Собираемся заменить горелку.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


18.05.2009 // 8:27:35     
Имелось ввиду перегреть колонку (или если температура колонки не выше максимально допустимой, то газ-носитель с большим содержанием кислорода), вследствии чего детектор покрывается продуктами разложения фазы колонки. 1-2 раза в месяц - очень часто.. Даже раз в год - и то не всегда оправдано. Колонку попробуйте переустановить. Какой диаметр колонки? Не прошла она через горелку? До упора надо и 1-2мм назад.
kov
Пользователь
Ранг: 17


18.05.2009 // 12:40:44     

AlexUnder пишет:
Имелось ввиду перегреть колонку (или если температура колонки не выше максимально допустимой, то газ-носитель с большим содержанием кислорода), вследствии чего детектор покрывается продуктами разложения фазы колонки. 1-2 раза в месяц - очень часто.. Даже раз в год - и то не всегда оправдано. Колонку попробуйте переустановить. Какой диаметр колонки? Не прошла она через горелку? До упора надо и 1-2мм назад.

Диаметр колонки 0,32мм, через горелку не прошла, не первый год устанавливаем колонки, Ваши коллеги из "Хроматек" научили. Поменяли горелку, прописали воду, вроде бы все пошло, а закололи пробу и опять по среди анализа - нет пламени. Подскажите, пожалуйста, уважаемый Александр, может быть еще какие-нибудь причины могут быть???

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты