Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы с "Кристалл2000" >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


kov
Пользователь
Ранг: 17


20.05.2009 // 12:48:45     

Апраксин пишет:

Орёл!!!!
не буду уточнять от какого слова.
Кстати, судить о качестве советов, не имея представления о приборах вообще и руководствуясь лишь правилом "а мы всегда так делали" - это очень смело.

Все очень эмоционально, спасибо за критику г-н Апраксин. Суждение о качестве советов касалось лишь "зонтиков" и "прибор видел лишь на фотках". В отличии от этой фразы, я все-таки работаю на приборах. Остальные советы были приняты во внимание, и за дельные предположения отдельное всем спасибо. "Орёл" - это ко мне не применимо. Девушка нежная, могу и обидеться. в таком случае точно не обращусь, если что.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
varban
VIP Member
Ранг: 8699


20.05.2009 // 18:09:00     
kov> Суждение о качестве советов касалось лишь "зонтиков" и "прибор видел лишь на фотках". В отличии от этой фразы, я все-таки работаю на приборах. Остальные советы были приняты во внимание, и за дельные предположения отдельное всем

Я не шутил по поводу пользы от созерцания колонки, если работаете на эффект растворителя.

И над зонтиком следует задуматься. Если Вы догнали столбик жидкости до детектора, то изменение соотношений и/или расходов водорода и воздуха лишь маскирует, но не решает проблему.

Это правда, что я видел Кристалл-2000 лишь на фотках, но хроматограф-то газовый
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3258


20.05.2009 // 18:10:06     

kov пишет:
и "прибор видел лишь на фотках".
для того, чтобы давать дельные совеы вовсе необязательно работать на всех приборах. А опыт общения с РАЗЛИЧНЫМИ хроматографами у Варбана поболее будет, чем, смею полагать, у Вас.

kov пишет:
"Орёл" - это ко мне не применимо. Девушка нежная, могу и обидеться. в таком случае точно необращусь, если что.
Пардонте, по нику не видно. Не обижайтесь. Хотя, "орлица" не очень звучит, но есть альтернативы. Воздержимся пока от оных
Так что, обращайтесь.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


22.05.2009 // 0:19:19     

Апраксин пишет:

AlexUnder пишет:
"Прописали воду" - значит, автор тестирует гашение пламени вводом воды. Осталось найти различие между вводом воды и вводом анализируемой матрицы. Неужели она тяжелее воды и по колонке идёт жидкость? Тогда да, в таком случае кто-то играет в пожарных!

Ой-ой-ой!!! Как интересно начинается
А можно отсюдова по-подробнее


Работал и работаю на сотнях экземплярах детекторов производства "Хроматэка", и никогда их не мою. Когда моют детектор чаще чем раз в 5-10 лет, мне сразу представляется как пробу грузят вёдрами в прибор, анализируют фторхлорсоединения или после силилирования. Может, потом ведро растворителя отдувают, а если не отдули, он гасит детектор? Пустая насадочная колонка - конечно тоже "вариант" загасить. Остальные варианты очень сложно придумать. Конечно, чтобы матрицу сконденсировать каплей в капиллярке, нужно ввести 10-50 мкл в splitless, грамотно подключив колонку. Некоторые прямой ввод в колонку делают. Шприцом в колонку жидкую пробу вводят. Вот я и стал пытать автора. Что он куда и сколько суёт.

"Тяжелее воды" - хотел прикинуть точку росы паровой зоны пробы с учётом разбавления газом-носителем, давления, состава пробы.

Ещё подробнее?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


22.05.2009 // 0:31:33     
AlexUnder> Работал и работаю на сотнях экземплярах детекторов производства "Хроматэка", и никогда их не мою.

Для ПИД'а нужно померить напряжение на детектор, как Вы рекомендовали. Если оно в норме, то детектор чистый.

Если к тому же пламя правильной формы и цвета, следует придерживаться принципа "не трогай технику - не подведет

К сожалению, если работать с насадочными колонками на силоксановых фазах, да еще если в качестве растворителя использовать хлорированные растворители, приходится чистить

Но это уже редко у кого бывает, раз и мы на капиллярщину посматриваем.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
CCS Services CCS Services
Партнер фирмы Varian Analytical Instruments в России, поставляет и обеспечивает полный цикл поддержки аналитического оборудования фирмы. Поставка комплексных решений для лабораторий элементного анализа на базе Атомно-абсорбционных спектрометров (либо ИСП) и систем микроволновой пробоподготовки. Эксклюзивный партнер ведущего европейского производителя систем микроволновой химии - Milestone.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


22.05.2009 // 0:34:12     

kov пишет:

AlexUnder пишет:
Напряжение 200В меряли непосредственно на горелке? Мёртвое время солько минут?
Уважаемый Александр, напряжение на горелке 189В. Имеет ли это принципиальное значение? Как установить 200В? Мертвое время 2.80 мин. Заранее благодарю, за ответ.


Практически все ионы, обуславливающие детектирование ПИДа, собираются при поляризующем напряжении выше 90В. Так что 189-200В детектору без разницы.

Если гасится (гасилось) пламя значительно после мёртвого времени, то "гасилка-огнетушитель" газообразна. Если гасится парами воды - помогает добавка водорода. Если гасится органикой - помогает увеличение расхода воздуха. Пик растворителя в таких случаях виден невооружённым глазом в тёмной комнате. Невидимое водородное пламя светится при выходе гексана, к примеру.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


22.05.2009 // 0:46:24     
Редактировано 1 раз(а)


varban пишет:
AlexUnder> Работал и работаю на сотнях экземплярах детекторов производства "Хроматэка", и никогда их не мою.

Для ПИД'а нужно померить напряжение на детектор, как Вы рекомендовали. Если оно в норме, то детектор чистый.

Нет. При измерении поляризующего напряжения на горелке половина детектора может лежать на столе. Сигнал детектора (фон) также не является мерилом чистоты. Детектор может быль "слеп" от SiO2, к примеру. Шум и сигнал - вообще в амперах (не сомневаюсь, что Вы знаете, уважаемый varban - это я для остальных - люблю чёткие термины и определения).



Если к тому же пламя правильной формы и цвета
20мл/мин Н2 - пламя со спичечную головку. Сферическое и бесцветное всегда!
varban
VIP Member
Ранг: 8699


22.05.2009 // 12:57:41     
Редактировано 1 раз(а)

Я поляризующее напражение стараюсь мерить на прогретого до рабочей температуры детектора. Именно тогда проявляются утечки.
Найду старую тему, и поделюсь опытом, чтобы не повторяли
varban
VIP Member
Ранг: 8699


22.05.2009 // 13:16:39     
Свой горький опыт - шасси на взлете:

anchem.ru/forum/read.asp?id=5609&recordnum=28

Грел детектор с тефлоновой изоляцией до 250

Напряжение при этом падало с 220 до 40 вольт.
kov
Пользователь
Ранг: 17


25.05.2009 // 5:50:00     
Редактировано 1 раз(а)


AlexUnder пишет:
Работал и работаю на сотнях экземплярах детекторов производства "Хроматэка", и никогда их не мою. Когда моют детектор чаще чем раз в 5-10 лет, мне сразу представляется как пробу грузят вёдрами в прибор, анализируют фторхлорсоединения или после силилирования. Может, потом ведро растворителя отдувают, а если не отдули, он гасит детектор? Пустая насадочная колонка - конечно тоже "вариант" загасить. Остальные варианты очень сложно придумать. Конечно, чтобы матрицу сконденсировать каплей в капиллярке, нужно ввести 10-50 мкл в splitless, грамотно подключив колонку. Некоторые прямой ввод в колонку делают. Шприцом в колонку жидкую пробу вводят. Вот я и стал пытать автора. Что он куда и сколько суёт.


Что Вы, какими ведрами? Объем пробы 1 мкл, работаем с ДАЖ, капиллярные колонки, конечно же галогенорганика, а как же без нее. Но чтобы детектор никогда не мыть - странно, из "Хроматэка" и советовали мыть чаще!!!

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты