| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблемы с "Кристалл2000" >>>
|
 |
|
kov Пользователь Ранг: 17 |
 20.05.2009 // 12:48:45
Орёл!!!! не буду уточнять от какого слова. Кстати, судить о качестве советов, не имея представления о приборах вообще и руководствуясь лишь правилом "а мы всегда так делали" - это очень смело. Все очень эмоционально, спасибо за критику г-н Апраксин. Суждение о качестве советов касалось лишь "зонтиков" и "прибор видел лишь на фотках". В отличии от этой фразы, я все-таки работаю на приборах. Остальные советы были приняты во внимание, и за дельные предположения отдельное всем спасибо. "Орёл" - это ко мне не применимо. Девушка нежная, могу и обидеться. в таком случае точно не обращусь, если что. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.05.2009 // 18:09:00
kov> Суждение о качестве советов касалось лишь "зонтиков" и "прибор видел лишь на фотках". В отличии от этой фразы, я все-таки работаю на приборах. Остальные советы были приняты во внимание, и за дельные предположения отдельное всем Я не шутил по поводу пользы от созерцания колонки, если работаете на эффект растворителя. И над зонтиком следует задуматься. Если Вы догнали столбик жидкости до детектора, то изменение соотношений и/или расходов водорода и воздуха лишь маскирует, но не решает проблему. Это правда, что я видел Кристалл-2000 лишь на фотках, но хроматограф-то газовый 
|
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
20.05.2009 // 18:10:06
для того, чтобы давать дельные совеы вовсе необязательно работать на всех приборах. А опыт общения с РАЗЛИЧНЫМИ хроматографами у Варбана поболее будет, чем, смею полагать, у Вас. Пардонте, по нику не видно. Не обижайтесь. Хотя, "орлица" не очень звучит, но есть альтернативы. Воздержимся пока от оных  Так что, обращайтесь. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
22.05.2009 // 0:19:19
Работал и работаю на сотнях экземплярах детекторов производства "Хроматэка", и никогда их не мою. Когда моют детектор чаще чем раз в 5-10 лет, мне сразу представляется как пробу грузят вёдрами в прибор, анализируют фторхлорсоединения или после силилирования. Может, потом ведро растворителя отдувают, а если не отдули, он гасит детектор? Пустая насадочная колонка - конечно тоже "вариант" загасить. Остальные варианты очень сложно придумать. Конечно, чтобы матрицу сконденсировать каплей в капиллярке, нужно ввести 10-50 мкл в splitless, грамотно подключив колонку. Некоторые прямой ввод в колонку делают. Шприцом в колонку жидкую пробу вводят. Вот я и стал пытать автора. Что он куда и сколько суёт. "Тяжелее воды" - хотел прикинуть точку росы паровой зоны пробы с учётом разбавления газом-носителем, давления, состава пробы. Ещё подробнее?
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
22.05.2009 // 0:31:33
AlexUnder> Работал и работаю на сотнях экземплярах детекторов производства "Хроматэка", и никогда их не мою. Для ПИД'а нужно померить напряжение на детектор, как Вы рекомендовали. Если оно в норме, то детектор чистый. Если к тому же пламя правильной формы и цвета, следует придерживаться принципа "не трогай технику - не подведет К сожалению, если работать с насадочными колонками на силоксановых фазах, да еще если в качестве растворителя использовать хлорированные растворители, приходится чистить  Но это уже редко у кого бывает, раз и мы на капиллярщину посматриваем. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
22.05.2009 // 0:34:12
Практически все ионы, обуславливающие детектирование ПИДа, собираются при поляризующем напряжении выше 90В. Так что 189-200В детектору без разницы. Если гасится (гасилось) пламя значительно после мёртвого времени, то "гасилка-огнетушитель" газообразна. Если гасится парами воды - помогает добавка водорода. Если гасится органикой - помогает увеличение расхода воздуха. Пик растворителя в таких случаях виден невооружённым глазом в тёмной комнате. Невидимое водородное пламя светится при выходе гексана, к примеру. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
22.05.2009 // 0:46:24
Редактировано 1 раз(а) Нет. При измерении поляризующего напряжения на горелке половина детектора может лежать на столе. Сигнал детектора (фон) также не является мерилом чистоты. Детектор может быль "слеп" от SiO2, к примеру. Шум и сигнал - вообще в амперах (не сомневаюсь, что Вы знаете, уважаемый varban - это я для остальных - люблю чёткие термины и определения). 20мл/мин Н2 - пламя со спичечную головку. Сферическое и бесцветное всегда! |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
22.05.2009 // 12:57:41
Редактировано 1 раз(а) Я поляризующее напражение стараюсь мерить на прогретого до рабочей температуры детектора. Именно тогда проявляются утечки. Найду старую тему, и поделюсь опытом, чтобы не повторяли
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
22.05.2009 // 13:16:39
Свой горький опыт - шасси на взлете: Грел детектор с тефлоновой изоляцией до 250 Напряжение при этом падало с 220 до 40 вольт. |
|||||
|
kov Пользователь Ранг: 17 |
25.05.2009 // 5:50:00
Редактировано 1 раз(а) AlexUnder пишет: Работал и работаю на сотнях экземплярах детекторов производства "Хроматэка", и никогда их не мою. Когда моют детектор чаще чем раз в 5-10 лет, мне сразу представляется как пробу грузят вёдрами в прибор, анализируют фторхлорсоединения или после силилирования. Может, потом ведро растворителя отдувают, а если не отдули, он гасит детектор? Пустая насадочная колонка - конечно тоже "вариант" загасить. Остальные варианты очень сложно придумать. Конечно, чтобы матрицу сконденсировать каплей в капиллярке, нужно ввести 10-50 мкл в splitless, грамотно подключив колонку. Некоторые прямой ввод в колонку делают. Шприцом в колонку жидкую пробу вводят. Вот я и стал пытать автора. Что он куда и сколько суёт. Что Вы, какими ведрами?  Объем пробы 1 мкл, работаем с ДАЖ, капиллярные колонки, конечно же галогенорганика, а как же без нее. Но чтобы детектор никогда не мыть - странно, из "Хроматэка" и советовали мыть чаще!!!
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 41
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
