| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Chrom-5 с капиллярной колонкой - вопросы. >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 12.11.2007 // 23:49:15
Редактировано 1 раз(а) Леонид> Хочу со своими 5-ю копейками встрять. Ммм... больше, чем 5 копеек  Леонид> Хром 5 неплохо работает с капиллярками, но, как я понял, пробу Вы дозируете без деления потока. Испаритель Хрома мало приспособлен для нормальной работы даже при делении потока, поскольку там много пневматических мертвых зон и тупиков. На это у нас хватило ума - мне с самого начала испаритель не понравился. Поэтому мы демонтировали испаритель канала A и вместо него установили стальную болванку с каналом, чтобы было что греть. Через канал пропустили капиллярный инжектор от PU 304 - есть он у нас. Якобы split-splitless. Стальной, узкий, около 2 мм внутренный диаметр. Лайнера нет - 25 лет назад не особо ставили. Надо напрягать DSP, чтобы объяснил, как у него 304-ка с капилляркой работает. По-хорошему, надо взять камеру и все наснимать, но в п/я это та еще морока. Я все же грех на душу возьму - давно объещал Дмитрию снять, как чиню шприцы SGE на 1 ul. Так что испаритель - уже не хромовский. Леонид> Очень важно правильно выбрать положение конца колонки не только в детекторе, но и в испарителе. Я пробовал И буду пробовать, после установки приличного режима подвигать вверх-вниз. Видел, что прямо пики исчезают. Леонид> Металлическую вставку в испаритель лучше земенить стеклянным лайнером, в качестве которого можно использовать стеклянную трубку с перетяжкой, чтобы колонка входила с зазором в 0,1-0,2 мм в суженную часть трубки Постараюсь, но еще надо найти такую трубку! А вообще, должны быть в продаже. Плохо, что через полгода купят  Леонид> Далее. В ДИП Хром 5 используются изолированные аксиальные полуцилиндрические электроды. На один подается 200В, другой предназначен для съема сигнала. Их контакт с корпусом - недопустим, даже электрическая утечка очень мешает. Ага, мы обратили внимание. Крышка термостата с испарителями и детекторами не сидит на землю, а изолирована и соединена с + 220 V и экран измерительного коаксиала. Леонид> А поскольку изоляция там тефлоновая, не грейте ни в коем случае детектор выше 120 град. Он начинает шуметь и терять чувствительность уже при 160. УЧТЕМ! Мы-то грели его до 250. Леонид> Смысл? Ведь и так все сгорает. Конденсироваться в детекторе кроме воды то и нечему. Ага, я читал Ваши постинги о температуре ПИД'а, правда, по другому поводу. Но забыл, хорошо, что напомнили. Стыдно, вообще-то. Я же с сотками работаю сколько лет уже. И постоянно перевожу нагрев на "меньше", а то и вообще отключаю, если термостат разогрет до 200 - они выше 100 греются от него. Но это и хорошо в какой-то мере - завтра чувствительность еще увеличится Леонид> Ну и наконец поддув. Вообще то он желателен. 20 мл/мин водорода - во-первых много для "капиллярного" сопла (оптимум 10-15 мл/мин), а во-вторых маловато для нормального поддува и выноса разделенных компонентов из колонки. Не читайте инструкции приборов до обеда. После обеда - тоже! Все, больше инструкцию Хрома не читаю! Учту совет, проверю, какие у нас оптимальные расходы и напишу, что получилось. Леонид> При недостаточном поддуве может проявиться эффект, когда видны только вершины пиков, а малоинтенсивные пики вообще пропадают. В этом случае нулевая становится подозрительно ровной. Завал заднего фронта пика - тоже следствие недостаточного поддува при неоптимальном положении выхода колонки в детекторе. Есть прямое попадание! Леонид> Можно попробовать вернуться в широкому соплу (для набивных) и увеличить поток водорода до штатных 50-60 мл/мин. Да и перегрузить такой детектор будет не очень то и просто. А по инструкции 30, мля!!! Леонид> Ну и последнее. Не пробуйте на Хроме колонки с диаметром менеее 0,3 мм. Очень капризно работают из-за больших мертвых объемов в испарителе и в детекторе. Для Ваших задач хорошо пошла бы широкая капиллярная колонка 0,53 мм с OV17 или цианпропилсиликон с 25% цианпропильных групп, например, типа OV225 или подобной. Но как я понял, используется то, что есть под рукой. Пока да. Но после того, как будем уверены, что переходим на капиллярные, именно такие и закажем. А подкалиберную новенькую FFAP с алюминиевым покрытием подарим хорошему человеку. Или выменяем на что-то 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.11.2007 // 23:54:47
Большое спасибо за помощь, друзья! |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
13.11.2007 // 7:40:41
Редактировано 1 раз(а) Пробовать, конечно, есть хорошо. Но обычно работает нормально, если от конца иглы до колонки 1-1.5 см. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
13.11.2007 // 10:47:46
В течение трех дней обязуюсь представить чертеж в Аutocad. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2007 // 23:05:08
Спасибо У нас примерно так и получилось, хотя точно не измеряли. Следующая серия вопросов связана с вводом пробы. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
14.11.2007 // 23:13:34
Редактировано 1 раз(а)
Так при установке сразу задавайте. "Пропихать" колонку до вехрхней гайки испарителя (т.е. до того места, где корпус шприца начинается или заканчивается); почти закрепить и аккуратно вытянуть колоночку из испарителя на длину иглы и чуть чуть (1,0-1,5); затянуть а потом и верх организовать. |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
14.11.2007 // 23:27:04
Раз мы обсуждаем вопрос капиллярных колонок, тоже кое о чем спрошу - 5 мл/мин азота для колонки 0.32 мм - не слишком ли быстро? Я работаю на короких (15 м) колонках 0.53мм. Для них изготовителем рекомендована скорость 3-3.2 мл/мин на гелии. На азоте вроде бы должна быть еще меньше, или я не прав? В литературе рекомендуют скорости порядка 1.2 -1.5 мл/мин. Я выставляю 1.7, вроде бы все делится. А теперь собственно вопрос - что я делаю не так? 
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2007 // 23:27:58
Сначала к DSP. Как я писал выше, мы переделали Хром под испаритель для капиллярных колонок от PU 304. Якобы split/splitless. Но выглядит он точь в точь как в мануал прибора, где нарисованы два варианта подключения капиллярки - с делением потока и без деления. В схеме с делением потока газ-носитель подается сверху, во втулку, к которой снизу на накидной гайке подсоединяется испаритель, а сверху накидной же гайкой прижимается септа. Точка деления - в термостате колонок, боковой отвод со штуцером для 2 mm стальной трубки. Если без деления потока, то газ-носитель подается в этот штуцер, а сверху отбирается поток на форсированную продувку камеры испарителя. Обдув септы достигается постоянным подключением к линии продувки маленького иголчатого вентиля. Но этот испаритель какой-то хитрый. Видно, что он состоит из двух коаксиальных трубок, спаянных сверху и снизу. Так вот, первый вопрос - есть ли в Вашей документации разрез испарителя. Мне не ясно, как он может работать и с делением потока, и без, если у него всего три дырки - верхняя, которая подсоединяется к втулке септы, нижняя, к которой подсоединяется колонка и боковая, для газа-носителя. Соответственно, у нас не получается вколоть с делением потока. Вернее, получается, но пики динитротолуолов сдвоены. Все пики - более размазаны, чем хотелось бы. Жаль, пока не получается сфоткать, как переделали хроматограф, в разы бы меньше писал
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2007 // 23:30:32
Виталий> Так при установке сразу задавайте. "Пропихать" колонку до вехрхней гайки испарителя (т.е. до того места, где корпус шприца начинается или заканчивается); почти закрепить и аккуратно вытянуть колоночку из испарителя на длину иглы и чуть чуть (1,0-1,5); затянуть а потом и верх организовать. Это более разумно, чем то, что я делал При следующей разборке так и сделаем
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2007 // 23:47:35
Редактировано 1 раз(а) SIG> Раз мы обсуждаем вопрос капиллярных колонок, тоже кое о чем спрошу - 5 мл/мин азота для колонки 0.32 мм - не слишком ли быстро? Наверняка быстро. Читал в форуме, что даже со срывом потока в турбулентное течение. Но иначе разделение будет не менее часа SIG> Я работаю на короких (15 м) колонках 0.53мм. Для них изготовителем рекомендована скорость 3-3.2 мл/мин на гелии. На азоте вроде бы должна быть еще меньше, или я не прав? Ага, так. Сегодня мы вернулись опять к водороду в качестве газа-носителя, а оставили азот на поддуве в детектор. Пики сразу стали пристойными и острыми. SIG> В литературе рекомендуют скорости порядка 1.2 -1.5 мл/мин. Я выставляю 1.7, вроде бы все делится. А теперь собственно вопрос - что я делаю не так? Вы все так делаете, это мы барахтаемся, как танк с мехводом-первогодкой на полосу препятствии Вы, похоже, работаете в режим "высокого разрешения". Говорят (пишут), что можно увеличить расход до 10...20 ml/min и работать в режиме низкого разрешения. Тогда эффективность 15 метровой 0.53 mm капиллярной колонки падает здорово, но все равно остается выше насадочной 2 метровой. Так вот, мы по аналогию установили эти 5 ml/min на водороде. А когда переходили на азот, не понизили. Вернее, понизили на один-два режима, но уже не помню, что получилось Сегодня вообще на три газа работали - еще и аргон притащили В комнате около хроматографа стоят 5 баллона на радость ТБшников
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 74
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
