| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
LCMS - 2010 EV >>>
|
 |
|
Medb Пользователь Ранг: 25 |
 28.07.2009 // 10:08:21
Система ESI другой насколько я знаю в комплекте поставки нам не прислали (APCI). Пик на общем ионном токе получил сегодня изменив потенциал на Q области DC-40V и RF-100V. Причем на масс-спектре m/z выпал на 282, а не на 178. Я не знаю как часто надо его калибровать растворами ПЭГов, а в инструкциях к нему такого не указано. нам рекомендовали автотюнинг делать при первичном запуске, а затем (если нет капитальных проблем) раз в полгода. мы тоже находимся в стадии освоения, так что можно советоваться, если что 
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
MaestrO Пользователь Ранг: 130 |
28.07.2009 // 17:26:44
Приятно слышать что таких двое  . Что касается автокалибровки, то насколько я понял её действительно лучше нечастить. Позвонил наладчику он сказал (дословно не повторю) "... смысл её в том, чтобы прибор проверил сам себя, заданные параметры вольтажа совпадают с реальными или нет. И автокалибровка не влияет на места выхода массовых пиков..." Проводить её посоветовал раз в 3 месяца. Сам я также узнал что раствор для калибровки (ПЭГи и Рафиноза) хранится полгода. В каких условиях уточнить неудалось. Но думаю холодильник это то что надо. Что касается своего опыта, то при анализе одного и того же вещества (тестового антрацен) пик стабильно выходит на 282 m/z . ХОтелось бы чтобы на 178 (это его молярная масса). Просто может быть с параметрами напряжения пока чего не так дделаю. Но стабильность это неплохо . Какой литературой пользуетесь для освоения, коллега?
|
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
28.07.2009 // 18:04:07
Да не ионизируется ваш антрацен вообще в ваших условиях, сколько можно повторять! А то что вы видите - какая-то грязь, к антрацену отношения, скорее всего, не имеющая (разве что, как примесь в исходном веществе, но может быть, в растворителе и т.п.) Да и вообще, с какого бодуна Вы решили, что в ESI получаются молекулярные ионы? Учите теорию атмосферной ионизации! коллега... |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
28.07.2009 // 20:10:47
Есть книга хорошая Лебедева про масс-спектрометрию. Вам Выслать? она весьма современна и на русском. |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
28.07.2009 // 20:25:21
При всем моем уважении к профессору Лебедеву Альберту (Тарасовичу, хотя 30-35 лет назад нам это было по фигу), эта книга очень хороша для изучения основ масс-спекрометрии, но про ESI и LC/MS в ней очень мало (хотя и это лучше, чем ничего) - просто к моменту ее написания у автора еще не было собственного опыта в этой области. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
MaestrO Пользователь Ранг: 130 |
28.07.2009 // 22:42:45
Вышлите на 1292552{coбaчkа}mail.ru Islander я так понимаю вы имеете опыт в данной области. Не могли бы и вы отправить литературу. |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
29.07.2009 // 0:23:54
Да, имею. Но я еще и уважаю чужой труд, поэтому книги покупаю. Так что у меня все равно ничего нет в оцифрованном варианте для вашего уровня, а ссылку на книгу, которую вам стоило бы купить, я уже дал. |
||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
29.07.2009 // 1:55:48
С m/z 282 поосторожнее - есть довольно часто наблюдаемый фоновый ион с такой же массой, что то легко экстрагируемое из пластмасс. Google его тоже видит, не только LC/MS. |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
29.07.2009 // 3:03:14
Редактировано 1 раз(а) Я в гугле на него пару дней назад смотрел, но ничего примечательного не заметил. Из пластмасс хорошо тянутся фталаты, но там M/Z нечетные. А вообще лучше здесь посмотреть: |
||
|
Pavel Пользователь Ранг: 81 |
29.07.2009 // 6:12:43
И все-таки несмотря на все ваши грёбаные мануалы, молекулярные ионы в электроспрее наблюдаются за счет электрохимического окисления, и ПАУ как раз являются одним из таких исключений Есть оригинальная статья Глиша, МакЛаки и ван Беркеля за 1992, где это все описано. Лично для ПАУ молекулярный ион не наблюдал, но для производных ферроцена все отлично работает без каких-либо специальных дополнительных окислительных ячеек. Aнтрацен может и до хиноан окислиться в присутствии воды. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 98
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
