Форумы ANCHEM.RU: LCMS

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

LCMS - 2010 EV >>>

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Pavel
Пользователь
Ранг: 81

30.07.2009 // 21:41:23

Islander пишет:
Спасибо! Про ферроцен знал, но про ПАУ нет. Впрочем, условия для окисления еще подбирать нужно, как я понял, и в данном конкретном случае, боюсь, ничего такого не наблюдается. И необходимость читать книжки это не отменяет, увы...
Как ты тогда съездил после ASMS - все нормально было?

Проверил сейчас старые данные, полученные моим коллегой, бета-каротин ионизируется в электроспрее замечательным молекулярным ионом на стандартном вотерсовском источнике, как старом, так и новом. В принципе, все большие конъюгированные системы должны вести себя также.

Съездили хорошо, посмотрели сайт следующего ASMS, забавный городок.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

30.07.2009 // 21:47:39

Редактировано 1 раз(а)

Islander> Все мы здесь вчерашние или позавчерашние студенты, и я надеюсь, все еще учимся...

Я тоже согласен - учимся, пока не помрем. Иногда, правда, учим

Удивительна не сама ситуёвина - я в ней постоянно попадаю. Удивляет [но не сильно] место действия - химфак.

По простоте душевной думал, что такое - варка в собственном соку - бывает только в п/я... ан нет, оказывается, и в универах подобное.

Множественное число - из двух взаимонесвязанных наблюдений: Маэстро и доча. Она второкурсница, и тоже на химфаке, только Софийского университета.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

31.07.2009 // 6:01:20

Возвращаясь к первоначальной теме:
а что если 282=178+16+16+4*18
то есть 282 это кластер из окисленного антрацена и 4 молекул воды, а? может такое быть? Аффтар, у Вас этот пик на мсд совпадает ли с пиком на другом детекторе?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

31.07.2009 // 8:45:17

Korvet пишет:
Возвращаясь к первоначальной теме:
а что если 282=178+16+16+4*18
то есть 282 это кластер из окисленного антрацена и 4 молекул воды, а? может такое быть?

Фигвам.

Чудес не бывает.
Для ESI+ (например) классика- молекулярный протонированный ион и часто соразмерный ему (М+Na)+. Это- если ничего не добавлять в элюент. Чем прочнее (М+Н)+, тем выше чувствительность.
Проблема в том, что чувствительность по разным соединениям может различаться в тысячи и миллионы раз. Какая-нибудь фигня может проявляться на фоне невидимого антрацена, превалирующего в миллион раз. Окисление- это фантазии, скорее всего. Равно, как и кластерные ионы с 4 мол воды. С одной молекулой воды очень слабо проявляются. Сильно зависит от параметров отдувки азотом.
Хорошо проявляется грязь в трансферном капилляре.

Грязь- это источник новых, "невиданных открытий" и докторских диссертаций".

albert
Пользователь
Ранг: 440

31.07.2009 // 9:19:49

m/z=282 мы видим на конце градиента 0.1% TFA в воде --> 0.1% TFA в ацетонитриле, как на API-ES, так и на APCI, на обращенке. Точно такая же картина если вместо 0.1% TFA взять 0.1% муравьиной кислоты. Обычно на сильно поюзанных колонках, причем разных производителей. Не детектируется ультрафиолетом, но очень хорошо виден на TIC, ELSD и CoronaCAD. Если TFA в ацетонитрил не добавлять - пик с m/z=282 становится значительно меньше. Что это такое - никто точно не знает, хотя многие сталкивались. Поскольку артефакт наблюдается ближе к кончине колонки, есть предположение, что это какой-то продукт деструкции обращенной фазы.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES
Флагман среди параллельных атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой, ИСП-спектрометры Varian 720-ой серии предназначены для одновременного прецизионного экспресс-определения до 73 элементов периодической таблицы в жидких и твердых пробах (в твердых пробах с приставками лазерной абляции Cetac или после растворения в системах Milestone Ethos)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

31.07.2009 // 10:32:58

Редактировано 1 раз(а)

282 - наверное, что-то из разряда "X-C18".

to Pavel:
б-каротин -ESI => анион-радикал?

Pavel
Пользователь
Ранг: 81

01.08.2009 // 5:42:37

virtu пишет:

to Pavel:
б-каротин -ESI => анион-радикал?

Нет катион-радикал, так же как и катион-радикал антрацена, который я сегодня записал для неверующих на времепролетнике с электроспреем.

rapidshare.com/files/262345496/Anthracene.pdf.html
(ограничение на 10 скачиваний)

Прибору почти 10 лет, новый квадруполь вполне должен детектировать по крайней мере 1-10 мкМ в SIR режиме.

Pavel
Пользователь
Ранг: 81

01.08.2009 // 6:05:13

Serga пишет:

Pavel пишет:
Как можно сломать LC-MS? Он же железный!
Сдуру, говорят, можно и хрен сломать. Даром, что не железный.
Только не надо мне рассказывать, чего можно, а чего нельзя сломать. Примеры тут, рядышком. Вчерашние студенты ухтрились бошку отвернуть (отломали по резьбе) на трансферной линии ГХ-МС. И еще много чего сделали. Если на этом девайсе вы сможете работать без дополнительных капвложений- флаг вам в руки. Сломать- не значит "потерять навсегда", конечно. Но принести ощутимый материальный урон - это запросто.
Толковый, пусть и начинающий, химик в приборе и теоретических основах его работы разберется гораздо лучше, чем какой-нибудь кандидат биологических или медицинских наук, которые изучил химию и физику по диагонали на первом курсе университета.
Вы сам, не вчерашний студент, часом? Рассуждения, как у чела, который с годик потолкался около прибора и уже "все знает", конечно. Думаете, я это наблюдаю в первый раз?
Они готовы годами делать анализы при отсутствии чувствительности- и все прокатывает. При "наличии отсутствия" опыта, дров можно наломать немеряно.

ЗЫ. Купи Мерс и учи на нем новичков. Понравится? Они ж "не камазисты", ничего не сломают окончательно. Подрихтуешь, ежели чего.

В смоем посте я сказал Вам тоже самое, что мне когда-то давно сказал руководитель лаборатории, где я учился, в ответ на мои опасения, что я что-нибудь сломаю

Я крайне благодарен моим учителям за такое отношение и соответсвенно к своим студентам буду относиться соответсвующе. Мне очень не нравится аура элитарности, которую некоторые люди создают вокруг дорогих приборов. В хроматографии тоже нужно много чему учиться, но я не думаю, что кто-то скрьезно стал бы говорить про 'поводырей'. Одного из людей, который меня учил, 'поводыри' мурыжили несколько месяцев, ждали наверное, когда планеты сконфигурируются по зодиаку перед посвящением в работу на Приборе. Он во многом разобрался сам по мануалам, даром что кандидат наук. В университете меня тоже учили учиться самому, поэтому я категорически поддерживаю самообучение.

Pavel
Пользователь
Ранг: 81

01.08.2009 // 8:06:59

Spectrometrist пишет:
Проблема даже не в том что дивайс можно необратимо сломать (арумент "он же железный" не катит), хотя и это легко: когда стоимость восстановления превысит какой то предел, дивайс накроют чехлом и он будет стоять пока не спишут.

Или (что чаще бывает) в необученных руках мощный аппарат работает типа "ну так, показывает че то... ну не умеют капиталисты приборы делать, реклама голимая и пеар...вот наш ХЖ-МС..."

Ну будет человек приборетать практический опыт гоняясь за бэкграундом и фталатами с силоксанами и выдумывать дурацкие задачки чтоб на диплом хватило...толку то?!

Учиться в хорошей лабе, хоть неделю - но с умными и знающими людьми - однозначно!

Если люди готовы поставить прибор под чехол, значит он им просто не нужен, или он морально устарел. Я еще понимаю российские проблемы с финансированием, а в американском университете, где как я понимаю Вы работаете, люди идут к высшему руководству и выбивают деньги на восстановление, потому что есть такая штука - оверхэд с грантов. Если прибор купили, а задачи нет, пусть человек изучает фталаты, хоть чему-нибудь научится сам. Я бы сам с большим удовольствием поковырялся в происхождении артефактов в спектрах.

Учеба в хорошей лаборатории не отменяет самообучение. Можно подумать у людей в хорошей лаборатории есть время учить всех желающих. Я знаю пример, когда народ летил издалека поучиться. Поучили их по доброте душевной пару-тройку недель, а они теперь с шеи не слезают и хотят приехать еще, а то чему учили в первый раз, судя по статьям, которые они посылают на проверку, прошло бестолку, хотя могли бы открыть мануал или учебник и разобраться хотя бы в том, что им уже рассказали и показали. После таких примеров неуважения к чужому труду и попыток выехать на чужом горбе начинаешь ценить энтузиазм людей, которые пытаются в чем-то разобраться самостоятельно.

Pavel
Пользователь
Ранг: 81

01.08.2009 // 8:30:08

Korvet пишет:
Возвращаясь к первоначальной теме:
а что если 282=178+16+16+4*18
то есть 282 это кластер из окисленного антрацена и 4 молекул воды, а? может такое быть? Аффтар, у Вас этот пик на мсд совпадает ли с пиком на другом детекторе?

Окисляться до хинона он скорее всего не будет. Раньше я встречал в образцах больших конъюгированных систем продукты окисления (+16) и поскольку синтетики божились, что ПМР чистый, я объяснял их электрохимическим окислением. На самом деле, если подумать,

реакция катион-радикала с водой в электроспрее невозможна, потому что вода в + ESI сама будет преимущественно в протонированной форме. Если это действительно продукт который получается из антрацена, что само по себе уже крайне маловероятно, он должен получаться в реакции с нуклеофилом, который остается нейтральным или даже негативно заряженным в 'кислой среде'.

Скорее всего это что-то азот-содержащее с колонки, амин какой-нибудь.


Ответов в этой теме: 98 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты