| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Спектрофлуориметрия (уранин-А, эозин-Н, родамин-Ж) >>>
|
 |
|
Z MeZe Пользователь Ранг: 19 |
 19.10.2009 // 20:16:29
Спасибо за инфу. Очень даже хорошо, что Ваша компания реагирует на тамие вопросы. Я не знаю с какого Вы отделения. Я был в пятницу в московском отделении Люмэкса. Очень даже все качественно объяснили и показали. Вопросов правда стало больше чем ответов, но это хорошо. короче, все конструктивно получилось, правда на счет совместного определения меток неясности остались. Про Роданид я знаю. К веществам из мне известных применяют еще карбамид, нитрат аммония (вроде), тринатрийфосфат. А пароли-явки Тюменьнефтегеофизики не сдадите?  Ну-у-у, кто занимался, с кем связаться если что?
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Z MeZe Пользователь Ранг: 19 |
19.10.2009 // 20:21:54
Вас вряд ли объемы устроят. Сколько нужно закупать, условно говоря, в месяц, чтобы у Вас появился интерес? Вот, например, сейчас закуплено где-то по 200 кг одного, другого и третьего. Этого хватит на 20 наверное закачек. То есть на год. В принципе, если Вы на z-meze{coбaчkа}hotmail.ru скините цены, то можно и подумать будет как и что. |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
20.10.2009 // 13:23:18
Я из Питерского отделения. Насчёт совместного определения меток. Чисто практика. При определении одного флуоресцеина (как он используются для меток воды, песка у гидрологов, например) оптимально использовать светофильтр возбуждения на максимуме полосы поглощения, а фильтр для регистрации на максимуме полосы флуоресценции. Тогда максимальная чувствительность, однако полосы поглощения и флуоресценции у флуоресцеина лежат очень близко друг к другу и на фильтровом флюориметре технически этого не реализовать. Фильтр пропускает "полосу" - набор длин волн "от и до" - теоретически, с какой-то интенсивностью весь диапазон. Например реальный штатный светофильтр №475, используемый для возбуждения флуоресцеинна имеет максимум пропускания на 475 нм (40%), но в более длинноволновой области, где флуоресцеин уже светится, например 500 нм, он ещё пропускает менее 0,5%, а на 720 нм менее 0,05%. Это технические характеристики - по ним ОТК работает. Штатный фильтр для регистрации свечения флуоресцеина №525, как ошибочно подумают самые умные не 525 нм (таким он был при рождении), а 540 нм (16%) и уехал он сюда по техническим причинам, изложенным выше и ниже. Но на 515 нм пропускает ещё не более 0,5% и на 720 нм не более 0,05%. Короче, оба двое этих фильтра имеют области, где они пропускают одновременно сколько-то света (не скрещены). А фотоприёмнику по барабану откуда свет от флуоресценции или рассеяния на мути - он всё регистрирует как сигнал. Картина становится ещё менее радужной, если сообразить, что пропускание в абсолютных процентах, а нас интересуют относительно пропускания в максимуме, где полезный сигнал. то есть попросту надо поделить на 0,4 для №475 и на 0,16 для №525. Ну, проверить элементарно, к дистиллированной воде по которой записан "фон" и показывает, естестественно "0", добавить глины из бурового раствора и на флуоресцеиновых фильтрах, при записанной по нему же градуировке, наблюдать "сигнал". Вот этот фактор надо учитывать, по пропусканию, например. У самого то флуоресцеина при реальных концентрациях поглощение "0" или пропускание 100%. Повторюсь, это цветочки при работе с ОДНОЙ меткой. Потом начинаются ягодки при работе с эозином. Он, как поглощает так и испускает в более длинноволновых областях. Ну сделаете два раствора флуоресцеин и эозин, для наглядности одной концентрации, 1мг/л. Большинство приборов терпит, хотя на некоторых зашкал будет. Поставьте флуоресцеиновые светофильты (штатные) посмотрите цифры на обоих растворах. Ну, флуоресцеиновый раствор автоматически покажет 1,000 - по нему калибровались, а вот эозиновый 0,2 мг/л покажет плохо, а если знать, что у него квантовый выход около 0,2 (то есть на 100 поглощённых квантов испускает всего 20, а флуоресцеин больше 90) так вообще получается что не видит между ними разницы. Это результат борьбы с рассеяным светом - светофильтр регистрации "уехал" в длинноволновую область и "видит" хвост свечения флуоресциина и максимум эозина. В устранении этого фактора и состоят "нюансы оттенков" РАЗДЕЛЬНОГО определения в "одном флаконе". Ну и сами сообразите поставить штатные эозиновые фильтры (для другой методики предназначенные) и проделать всё тоже самое. "Масса впечатлений. масса впечатлений." Гарантирую. Вот с конкретными вопросами такого рода и можете обращаться в ЛЮМЭКС-ЦЕНТРУМ. Народ там теоретически подкованный. Теперь по поводу прочих меток. Тринатрийфосфат добавляют, полагаю для других надобностей в буровые растворы, также как и АПАВ и прочие. Метки не должно быть в природных объектах. Ну насчёт Nа в природе Вы, полагаю иллюзий не имеете, а я вот насёт фосфатов в думках. Нитрат аммония - ну нитрат опять же в природе есть, а вот нитрита нет и методика на Флюорате простая относительно. Ну если там не окислится до нитрата. А вот насчёт аммония - ну сколько-то всегда есть, даже когда водопроводная вода через почву фильтруется. Карбамид? ну не дистиллированную воду в скважину закачиваете, скорее сточную. Мочевины набрать можно. Психологически тяжело принять, но я бы туда растворы урана качал - ну самая простая на Флюорате. Но, повторюсь, психологически тяжело. Японцы когда про УРАНИН услыхали - якудза с полицией объединились - не пройдёт, дорогой флуоресцеин давайте . Ну и по качеству реактивов. Любую дрянь можно, лишь бы светилась. Ну это Вы лучше представляете во что вливаете и куда качаете. Там потери немерянные, хотя бы потому что в "кислые" скважины щелочные растворы качать нельзя, а флуоресцеины в кислой среде - тема отдельной диссертации. Координаты Тюменьгеофизики скину. Вроде Ваш адрес тут мелькал. С опытными практиками поговорить полезно. А теоретиков Вы уже послушали. Успехов. |
|||||
|
Z MeZe Пользователь Ранг: 19 |
20.10.2009 // 15:39:44
To Rudy Очень даже хороша инфа, да и подача понятная (это как не химик химику говорю ).Собственно, практически то же самое я в московском люмэксе и увидел (услышал). Делали на "панораме". Эозин реально потерял пик максимума за счет свечения флуоресцеина. Я так понимаю, Вы об этом и сказали. Дали мне там координаты какой-то конторы, которая лет 10-15 назад "мучали" эти самые красители. Сказали, что может быть они все-таки "дожали" методику. Связаться пока не удалось. Дело-то все в том, что лет 20 с лишним назад были какие-то исследования на этот счет. Это когда запретили после Чернобыля закачивать тритий. Стали искать безобидные краски, вот и вышли на красители, да удобрения. Но если тритий вообще адсорбцией никакой не обладал, то с красителями вообще никто никогда (в открытую) не исследовал как и что. Есть ситуации, когда их (красителей) выходит не более 10-15 процентов, а бывает за 4-5 месяцев получаешь все 90-95 %. Реально в нефтянке (я не видел точно) никто и никогда не предложил хоть как-то обоснованную методику. Все как-то в темную качают и за свои цифры отвечают > Координаты Тюменьгеофизики скину. Хорошо, было бы интересно. Каких-то, некоторых людей я оттуда знаю. > Вроде Ваш адрес тут мелькал. z-meze{coбaчkа}hotmail.ru > С опытными практиками поговорить полезно. А теоретиков Вы уже послушали. Да и у самих теоретиков хватает. Просто многие химики (я не в обиду, просто по факту) не до конца понимают разрешающую способность различных исследований. Возможно и из-за этого разговор не в одной тональности происходит. То есть, измерение чего-то в стакане водопроводной воды требует одного разрешения и точности решения, а когда в 3 километровую скважину лаптем закачивают 30-40 кг гадости, при условии, что там и своей гадости хватает. И только Богу известно, что происходит внутри, а мы получаем (также отобранную лаптем) пробу с устья добывающей скважины, то здесь, согласитесь, точность уж точно на несколько порядков будет отличатся от анализа водопроводной воды. Вот и стоит это-то тоже понять... До нано-то технологий в любом случае в ближайшем будущем не дотянуть . Но хотелось бы...> Успехов. Спасибо. И Вам не хворать. В общем, я понял, что в Вашу компанию обращаться можно и нужно. Специалисты у Вас хорошие и доброжелательные. Единственное что, если я правильно понимаю, у Вашей компании нет интереса самим заниматься разработкой такого рода методик? Поскольку коммерческого интереса в этом нет. Это так сильно не требуется, чтобы тратить на это время и деньги. Или я не прав? |
|||||
|
Xenie Пользователь Ранг: 143 |
20.10.2009 // 16:33:40
Позволю себе подкинуть еще одно теоретическое соображение: а не поискать ли в качестве одного из индикаторов чего-нибудь покраснее? Во-первых, разнести подальше полосы флуоресценции. Во-торых, при наличии светорассеяния чем больше длина волны, тем меньше фон. Посмотрите по этой ссылке карбокси-Х-родамин (ROX) с максимум испускания на 605нм и хорошим квантовым выходом. К сожалению, никаких практических сведений не имею, но мир не без добрых людей - может, кто разовьет тему. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
20.10.2009 // 17:12:01
Собственно, практически то же самое я в московском люмэксе и увидел (услышал). Делали на "панораме". Эозин реально потерял пик максимума за счет свечения флуоресцеина. Я так понимаю, Вы об этом и сказали. Ну, на Панораме попроще отстраиваться по длинам волн возбуждения и флуоресценции. Нюансы состоят в том, что количественно сложнее работать. А максимум флуоресценции он, для количественного анализа без особой надобности. Там принцип простой максимум "контрасности" между флуоресцеином и эозином, а это достигается и отстройкой по длине волны возбуждения в том числе. Даже в максимуме поглощения эозина флуоресцеин ещё прилично поглощает, а квантовый выход у него почти в 6 раз выше и сигналы флуоресценции соответственно выше. Так что светить надо в длинноволновое крыло эозина а смотреть флуоресценцию эозина в болеее длинноволновой области, чем максимум. Ну и контролировать по флуоресцеину при тех же длинах волн возбуждения и флуоресценции. Метод научного тыка, проще говоря. На Панораме, естественно, это подобрать проще используя спектры флуоресценции и возбуждения,а потом запустить в Exselе на предмет поиска максимума "контрастности" флуоресцеин- эозин. Ну, а для флуоресцеина совсен наоборот в более коротковолновую область от максимумов ползти, где у эозина тем более всё ниже. Это попроще. Дали мне там координаты какой-то конторы, которая лет 10-15 назад "мучали" эти самые красители. Сказали, что может быть они все-таки "дожали" методику. Связаться пока не удалось. Полагаю, что контора всё та же самая. Особенно если телефон тюменский. Есть ситуации, когда их (красителей) выходит не более 10-15 процентов, а бывает за 4-5 месяцев получаешь все 90-95 %. Реально в нефтянке (я не видел точно) никто и никогда не предложил хоть как-то обоснованную методику. Все как-то в темную качают и за свои цифры отвечают А вот это я и хотел посмотреть на скважине, да не сложилось[/i> С опытными практиками поговорить полезно. А теоретиков Вы уже послушали. Да и у самих теоретиков хватает. Просто многие химики (я не в обиду, просто по факту) не до конца понимают разрешающую способность различных исследований. Возможно и из-за этого разговор не в одной тональности происходит. То есть, измерение чего-то в стакане водопроводной воды требует одного разрешения и точности решения, а когда в 3 километровую скважину лаптем закачивают 30-40 кг гадости, при условии, что там и своей гадости хватает. И только Богу известно, что происходит внутри, а мы получаем (также отобранную лаптем) пробу с устья добывающей скважины, то здесь, согласитесь, точность уж точно на несколько порядков будет отличатся от анализа водопроводной воды. Не, из стакана нельзя, он же стеклянный! В пластик надо (если катионы), да отмыть кислотами, да проконтролировать потом, что чистый, да воду из водопровода предварительно 20 мин сливать - свои нюансы оттенков. Вот и стоит это-то тоже понять... До нано-то технологий в любом случае в ближайшем будущем не дотянуть . Но хотелось бы... Не это тоже теоретики шалят - денежки налогоплательщиков на себя тянут, может и будет толк, но только очень это будет не в скорости. Это как везде: как у атмосферщиков деньги кончаются, так они про озоновые дыры трендеть начинают. Да и по практике жизни: колхозы-МТС-совхозы-целинные-залежные - ликвидация чёрного пара-кукурузация-гидропоника-химизация -пятилетки-семилетки всё должно было раз и навсегда все проблемы решить, да не решило. Единственное что, если я правильно понимаю, у Вашей компании нет интереса самим заниматься разработкой такого рода методик? Поскольку коммерческого интереса в этом нет. Это так сильно не требуется, чтобы тратить на это время и деньги. Или я не прав? Скорее неправы. Мы тоже, большинство, "от туда". И не только коммерческий интерес движет, да и начальство сквозь пальцы на такие "шалости" смотрит - удовлетворяй своё любопытство, вдруг когда и пригодится. Да сидеть-то надо на скважине, неделей не обойдёшься, а местное начальство результаты засекретит. "Стакан воды" точно не позволяет в другой лаборатории смотреть, проверено. А уж про сточную вообще молчу. |
|||||
|
Z MeZe Пользователь Ранг: 19 |
20.10.2009 // 17:37:35
Ага, спасибо. Тоже полезно. Только вот, чем дальше в лес, тем больше кукурузы . Вопросы не снимаются, а накапливаются...Короче, толковый химик с оборудованием нужен по-любому. |
|||||
|
Z MeZe Пользователь Ранг: 19 |
20.10.2009 // 17:57:47
Понятно конечно, но очень поверхностно  . уходим в темный для меня лес.Не, это московские НПО (или НТО) ИТИН вроде как раньше был. Сейчас в кругах около ВНИИнефти, судя по интернетам, существует. Пока не дозвонился. Ну вот и-да... Да я не о том. О разрешающей способности при различного рода исследований. Если это, например, 3 мл крови или если это сотни кубометров воды. Принцип может быть одним, но подход должен быть разным. Это-то известное дело... Это хорошо, про интерес-то .На скважине сидят операторы. Это ж их хлеб. Контроль, да, нужен Результаты тоже можно каким-то образом в европейскую часть привозить (объемы-то большие не нужны). Люди, работающие с нами сами заинтересованы в прозрачности методики. Может, да, конкретное месторождение и все пароли явки не дадут обнародовать, но географически-геологический район будет очерчен. Это не проблема. Да и способов другим миллион. Здесь-то пока проблема не в этом. В совместном определении. Как только станет (будет) понятно что и как мерить, чтобы можно различать, выделять и количественно определять, можно и на скважине оттачивать мастерство. Смотреть влияние тех или иных условий. |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
20.10.2009 // 21:10:46
Ну, коли в европейскую часть, стало быть за Уралом. Ну "на неделях" как с личными делами разберусь, еду в Тюменщину - Ханты-Мансийщину и возможно Ямало-Ненетчину. Совсем с другими проблемами разбираться. До Нового Года ещё Екатеринбург-Челябинск, и Иркутчина и всяко-разно в других местах. По личной почте спишемся, если Вы где-то от Урала до Читы. Руки нужны местные. А ещё цена вопроса - я имею в виду цену красителей, ну Вы меня понимаете 100-200 кг денег стоят, всякие хитрые на граммы продаются, ну 1 кг. Обидно узнать ПОТОМ, что на какой-нибудь эпидот-амфиболитовой фации, не к ночи будь помянута, полностью сорбируется, хоя в буровом растворе такого не наблюдалось. |
|||||
|
Z MeZe Пользователь Ранг: 19 |
20.10.2009 // 21:22:47
Нет, сам я с области Московской (с Дубны). Руки местные есть. НО. Выяснение, думаю, лучше начинать все таки с лабораторных исследований. Про флуорисцеин, я так понимаю, у Вас все в доль и поперек происследовано. Эозин (в отдельности) тоже встречается в Ваших методиках. Просто основное в следующем: готовы ли именно Вы (нам бы был предпочтительней, конечно, Московский офис, но вариант коммандировки в Питер тоже можно рассмотреть) на взаимовыгодных условиях (каких-либо) попробовать найти (ппредложить, поискать и т.д.) 3-4-5 каких-либо красителей (желательно, конечно же тех, что без пробоподготовки), чтобы можно было их вместе определять (в красном спектре, потому что ниже там в пласте гадости всякой светится достаточно, ну что я объясняю, Вы в курсе). Исследование в пластовых водах, на выходе из пласта, сорбционные всякие вещи, адекватность количественных оценок и прочее, прочее, прочее - это уже другая задача, как правильно было сказано, тема ни одной, думаю даже докторской, диссертации. В общем, давайте попробуем в почте пообщаться. С нашей стороны, естественно, будут соображения. Бесплатно, естественно, никто работать не будет - это все понимают. Думаю, что наши готовы будут как-то, чем-то заинтересовать. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 33
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
Моя личка chemchina{coбaчkа}rambler.ru