Некоторые Методы Увеличения Точности Атомно-Абсорбционных Определений Высоких Содержаний Железа В Рудах

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Секция I. Химические и физико-химические методы » ...

Фотометрическое определение гексаметилендималеинимида

Р.Н. Исаев, С.В. Гончарова

Алтайский государственный университет. 656099. Барнаул. пр. Ленина.61. Факс: (3852) 22-28-75; Тел. (3852) 41-67-07 E-mail: markinchemwood.dcn-asu.ru

Гексаметилендималеинимид (ГМДМИ), как и другие дималеинимиды, находит широкое применение как связующее для получения прочных и термостойких конструкционных материалов, в качестве вулканизирующего агента для получения резин и других «сшитых» полимеров. Доля материалов. получаемых на основе дималеинимидов, постоянно возрастает. что объясняется их хорошими экплуатационными качествами (стойкостью к действию температур, радиации и растворителей). Некоторые малеинимиды обладают токсикологическою активностью.

Поэтому становится очевидной важность наличия аналитического контроля на стадиях синтеза ГМДМИ и превращения его в полимерное соединение. Не меньшую важность представляет аналитический контроль объектов окружающей среды на содержание ГМДМИ.

ГМДМИ можно определять методом непосредственной спектрофотометрии с использованием различных органических растворителей. Метод отличается высокой чувствительностью, хорошей воспроизводимостью и экспрессностью, однако он мало селективен, что ограничивает его применение. Нами разработан и запатентован следующий фотометрический метод определения ГМДМИ, основанный на образовании окрашенной в ярко-желтый цвет соли аци-формы нитропроизводного ГМДМИ. Для этого растворенную в концентрированной азотной кислоте пробу ГМДМИ нитруют смесью 1:1 концентрированных азотной и уксусной кислот при комнатной температуре, а затем после нейтрализации 20 % раствором гидроксида натрия фотометрируют при 400 нм.

Молярный коэффициент поглощения полученного окрашенного продукта равен 3200, что обеспечивает более высокую чувствительность определения по сравнению с другими фотометрическими методами. Интервал соблюдения основного закона поглощения света равен 5,0 – 80,0 мкг/мл. Относительное стандартное отклонение 0,02.

Определения можно вести в присутствии веществ, которые не могут образовывать соли аци-формы, тем самым повышается селективность определений ГМДМИ.