| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ пестицидов >>>
|
 |
|
shapest Пользователь Ранг: 11 |
 08.11.2010 // 16:22:42
Добрый день, уважаемые форумчане! Помогите, пожалуйста, решить следующую проблему. Хочу определять ХОП и ПХБ в продуктах методом ГХ-МС. Начали с мяса и рыбы. Затруднения в пробоподготовке: экстрагируем гексаном, обрабатываем серной к-той, прогоняем ч/з колонку с АСК. Но жирные кислоты, высшие спирты лезут большими пиками. Детектор работает в режими TIC. Если вкалываю 0,1мг/л а-ГХЦГ все нормально: высота пика порядка E6, фона Е4. Если же ввожу столько же ГХЦГ в приготовленную пробу прибор эту концентрацию просто не видит, оно и понятно, ведь фон на уровне Е7. Что делать с пробоподготовкой, кто что использует? поделитесь! В литературе встречала, что флоризил лучше силикагеля, так ли это? [Если нужно: хроматограф trase GC ultra, детектор DSQ II, колонка TR-5ms, 30м, режим сплитлесс, при моем режиме ГХЦГ выходит на 15-ой минуте] Спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
08.11.2010 // 17:12:08
А по масс-хроматограмме видно? по 181 m/z или 219 m/z ? DSQ не может "работать" в режиме TIC... а вот "выводить" сигнал может... Скорее всего вы работаете в режиме фуллскан (в каком диапазоне m/z кстати сканирование), просто в полученной хроматограмме выведите масс-хроматограмму по выбранному иону. |
|||||
|
shapest Пользователь Ранг: 11 |
08.11.2010 // 17:18:23
Редактировано 1 раз(а) да, полное сканирование в диапазоне масс 50-450 а.е.м. В случае с гексановым раствором все отлично и по полному ионному току и по выбранным массам (181 и 219), а вот если присутствует матрица образца, то все, такой подход не помогает. Никак не могу вычленить то, что нужно  |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
08.11.2010 // 17:48:42
То есть по выбранным массам тоже не получается? какой сигнал/шум при вводе чистого раствора в гексане? Вы точно не ошиблись с добавкой (когда вводите реальный образец)? Кстати куда вносите добавку (и в чем раствор) - на рыбу, в экстракт? Попробуйте прогнать все стадии без рыбы, может теряете где-то, или ошибаетесь в расчетах... |
|||||
|
shapest Пользователь Ранг: 11 |
08.11.2010 // 18:14:48
Редактировано 1 раз(а) 1. на счет отношения сигнал/шум чистого р-ра в гексане точно не помню (завтра напишу точно). 2. добавку ввожу в уже готовый ("очищенный") гексановый экстракт, потому что были подозрения на плохую очистку от жирных кислот, пики от них как раз выходят в районе ГХЦГ, при чем базовая линия в этом месте хроматограммы вверх начинает ползти. 3. еще не понятно, почему уровень фона чистого гексана Е4, а с пробой Е6-Е7? PS:Дмитрий, большое спасибо за отклик!!! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
08.11.2010 // 18:21:39
1. Вы так и не ответили. По масс-хроматограмме вы тоже не смогли увидеть свой аналит в "грязном" экстракте? 2. Проверьте еще раз расчеты по добавке в экстракт (на крайний случай возьмите аналогичное количество чистого гексана "как экстракт", внесите добавку и проверьте вколом.
Как я понимаю - это фон по TIC, соответственно ответ - от "грязи", выходящей в этой области хроматограммы. |
|||||
|
shapest Пользователь Ранг: 11 |
08.11.2010 // 20:06:09
Редактировано 1 раз(а)
Да, не смогла. На хроматограмме по выбранному иону в области выхода ГХЦГ вообще нет пиков, правда, я не пробовала делать деконволюцию.
Я так и делала Вопрос в том, как от этой грязи избавиться, именно в этом, наверное, и есть моя проблема. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
08.11.2010 // 20:39:55
Редактировано 1 раз(а) 1*10-11 г во вколе получается (если вкол 1 мкл). Вполне возможно - предел. (например s/n около 15 в чистом растворе). Тогда неудивительно, что не видно в реальном экстракте... Какой конечный объем экстракта? Чистить экстракт конечно можно и нужно, но работать на пределе в реальной матрице всегда "сложно".... Один из вариантов в данном случае - отрицательная химионизация. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
08.11.2010 // 20:50:35
An analytical method has been developed for measuring 24 chlorinated pesticides in fish tissue samples. Extraction of chlorinated pesticides was carried out by ultrasonication using an acetone–n-hexane (5:2, v/v) mixture. Most of the lipids in the extract were eliminated by freezing-lipid filtration, prior to solid-phase extraction (SPE) cleanup. During freezing-lipid filtration, about 90% of the lipids extracted from the fish samples were easily removed without any significant losses of chlorinated pesticides. For purification, SPE using Florisil was shown to be more effective than silica. Quantification was performed using gas chromatography–mass spectrometry in the selected ion monitoring mode. Spiking experiments were carried out to determine the recovery, precision, and limits of detection (LODs) of the method. The overall recovery was above 80% in the spiked fish tissue sample at 100 ng/g level. The detection limits for chlorinated pesticides were ranged from 0.5 to 5 ppb, except for endosulfan I and II which was 20 ppb. The newly developed method is demonstrated to give efficient recoveries and LODs for detecting chlorinated pesticides spiked into fish tissue with high lipid content. From: Journal of Chromatography A, Volume 1038, Issues 1-2, 4 June 2004, Pages 27-35 З.Ы.: 1. Инфы тьма... 2. Надо работать в SIM 3. Менять пробоподготовку - это Вам не ЭЗД. |
|||||
|
shapest Пользователь Ранг: 11 |
09.11.2010 // 7:01:19
1 ml может попробовать добавку увеличить в 10 раз? у нас только EI |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 176
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
