Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ пестицидов >>>

  Ответов в этой теме: 176
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


07.02.2010 // 21:09:49     
алканы из жиров - легко, каталитический распад жиров, декарбоксилирование, знаете ли...да что там, в любом мануале по мсд, сказано что масса 57 это fingerprint. ну пластик конечно тоже не исключен, тогда бы ещё фталаты были...
ChemicalBrother, приготовьте нормальные стандарты, подрежьте колонку, и попробуйте ещё раз, желательно постепенно снижая конц-цию.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


08.02.2010 // 18:53:34     

Korvet пишет:
алканы из жиров - легко, каталитический распад жиров,

Ух ты, какой быстрый... Ты сильно наблюдал "алканы из жиров", когда делал карбоновые кислоты? Че-то я там не заметил никаких алканов.
Раз ты такой легкий на подъем.
Я тебе кину одной файло (*.D ). Может, сообразишь, откуда там фенилалканы. Мыло дай.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


08.02.2010 // 21:55:05     
А при чем тут карбоновые к-ты? банальная переэтерификация в мягких условиях. метанолиз так скать и нечего более. а вот помести-ка триглицерид на кварцевую поверхность, да при 300гр, да ещё с активными центрами, кто знает чего будет, почему бы не алканы. Механизм образования акролеина на сквородке Вас надеюсь не шокирует?однако факт, он там образуется. в общем это далеко от темы...

мыло оно моё вота: 6901-соб-rambler.ru
только очень трудно понять откуда что-то берется на чужих хр-мах, значительно легче рассуждать о том когда на них чего-то не хватает. Ну что фенилалканы, ПАВы поди какие-нить, фэйри поди помыли посуду, потом и фенилалканы везде кажутся. или посуда носит на себе следы чьей-то лабораторной бурной деятельности, а помыть толком не судьба. У нас при исследовании своих образцов, то есть приготовленных у нас в лаборатории я ф-алканов ни разу не видел.

А вот алканы (я повторюсь) после ручных ковыряний в приборе это обыденность.
yrika
Пользователь
Ранг: 84


11.02.2010 // 15:35:13     
А что, предварительные иследования по обнаружению П
методом тонкослойной
хроматографии уже никто не проводит?
Интересно, ктонить бы фотки пластинок выставил
REDOX
Пользователь
Ранг: 10


12.02.2010 // 10:46:42     
Народ, помогите разобраться. Как такое может быть. При анализе ВЭЖХ КСИЛОЛ и ПРОПИКОНАЗОЛ (4-Пропил-1-[2-(2,4-дихлорфенил)-1,3-диоксолан-2-илметил]-1-Н-1,2,4-триазол) имеют совершенно одинаковые времена удерживания. По химической структуре это совсем не похожие вещества!!!

Условия хроматографирования:
элюент: ацетонитрил:вода в градиенте.
Колонка: Zorbax SB C18 150 мм
детектор: диодная матрица (дл.волны=225 нм)
температура колонки: 35 гр.

Буду рад любым соображениям по этому поводу. Как можно разделить эти соединения???
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Элементный анализатор Analytik Jena multi EA® 5000 Элементный анализатор Analytik Jena multi EA® 5000
multi EA® 5000 - мультиэлементный анализатор для проведения элементоорганического анализа (определение C, S, N, Cl) методом высокотемпературного разложения пробы с последующим измерением образующегося неорганического соединения (оксида, гидрида) физико-химическими методами.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


12.02.2010 // 20:18:54     
А на хроматограмме чего - всего два пика? Если так, что есть миллион способов.

Если без изменения параметров, то обращенную колонку взять другую - если есть парк колонок. Вроде, Зорбакс СБ С18 - это мономерная С18 прививка.. я бы взял любую полимерную С18... вдруг получится?
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


12.02.2010 // 20:34:52     

REDOX пишет:
Народ, помогите разобраться. Как такое может быть. При анализе ВЭЖХ КСИЛОЛ и ПРОПИКОНАЗОЛ (4-Пропил-1-[2-(2,4-дихлорфенил)-1,3-диоксолан-2-илметил]-1-Н-1,2,4-триазол) имеют совершенно одинаковые времена удерживания. По химической структуре это совсем не похожие вещества!!!

Условия хроматографирования:
элюент: ацетонитрил:вода в градиенте.
Колонка: Zorbax SB C18 150 мм
детектор: диодная матрица (дл.волны=225 нм)
температура колонки: 35 гр.

Буду рад любым соображениям по этому поводу. Как можно разделить эти соединения???

При изменении условий градиента ввод раздельных растворов (раствора только толуола и раствора только пропиконазола) дает одинаковое время удерживания?
Limpopo
Пользователь
Ранг: 27


17.02.2010 // 9:39:29     

Korvet пишет:
Limpopo, у Вас колонка tr-5ms, у меня к Вам ряд вопросов:
1. у кого покупали
2. высокий ли фон
3. как Вам её разделяющая способность, наша почему-то даже не делит пары С17/пристан и С18/фитан в углеводородах...


1. покупали у мс-аналитики
2. нулевая при программировании до 280 уходит не значительно (фон колонки - масса 207 на уровне 5Е5)
3. мы на ней разделяем пестициды, есть несколько плохо разделяемых компонентов типа метоксихлора и эндринкетона, но для масс-спектрометрического детектора это не проблема (все равно анализ проводим по характерным ионам)
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


17.02.2010 // 21:44:10     
Спасибо, Limpopo
значит у нас что-то не то хотя покупали там-же
а что значит фон 5Е5? 500000 чтоли?
assa-v@mail.ru
Пользователь
Ранг: 14


15.03.2010 // 17:49:48     
Прошу помощи! Работаю в лаборатории недавно, так что знаний не очень, да и образование агрономическое.
К нам стали привозить на для определения действующего вещества неизвестные пестициды, которые хранятся очень давно. Методик по их определению у нас нет. Все делается наугад. Все анализы в лаборатории проводятся методом тонкослойной хроматографией или тетраметрией. Если у кого есть методики определения пестицидов - помогите!!!
Буду очень благодарен!!!!

  Ответов в этой теме: 176
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты