Форумы ANCHEM.RU: Анализ пестицидов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ пестицидов >>>

  Ответов в этой теме: 176
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

NadyaK
Пользователь
Ранг: 8

18.05.2010 // 8:14:32

Здравствуйте. Подскажите, пожалуйста, какие-нибудь действующие и нормальные ГОСТы и методики для определения хлорорганических пестицидов и 2,4Д в воде и пищевых продуктах на ВЭЖХ, и на ГЖХ.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Пестицид
Пользователь
Ранг: 8

18.05.2010 // 9:44:57

NadyaK пишет:
Здравствуйте. Подскажите, пожалуйста, какие-нибудь действующие и нормальные ГОСТы и методики для определения хлорорганических пестицидов и 2,4Д в воде и пищевых продуктах на ВЭЖХ, и на ГЖХ.

Меня тоже очень интересуют подобные ГОСТы ,но у меня в наличии есть лишь капиллярные колонки на ГХ.Помогите,пожалуйста...Заранее спасибо.

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

18.05.2010 // 11:00:04

assa-v{coбaчkа}mail.ru пишет:
Доброго времени суток! Извините за наивные вопросы, но мне нужно разобратся и вникнуть в эту тему. Еще несколько вопросов. Говорят что у кристалла нет своего родного масс-спектрометра и поэтому используется фирмы Финниган. Программное обеспечение разнится и это приводить к "зависанию". Еще говорят, что Кристалл нужно постоянно вручную подстраивать, что не нужно делать с Аджилентом. Также говорят, что немец дает более точные результаты. А также хотел спросить что такое "лучше с фазой с SE-54" и в чем ее отличие, а также "колонки (можно полтикапиллярные или для прямого ввода без деления потока с фазами более полярными под разные задачи, например с Карбоваксом 20М) . Ну и комплект ЗИП обязательно с запасными лайнерами, графитовыми втулками и прочим хозяйством)" - если не трудно хочется понять для чего все это предназначено
Меня интересует определение действующих веществ в пестицидах, добавки и остаточные количества пестицидов в воде , грунте и растительной продукции

Аджиллент, бесспорно интереснее, НО!!!! Все зависит от постановки задачи. Если Ваша лаборатория до этого занималась только ТСХ, то хром-масс - это уже космические технологии

. Т.е вещь опасная в неумелых руках. Поймите простую вещь - газовый хроматограф с масс-спектрометрическим детектором позволяет идентифицировать разделенные вещества при наличии специальной базы данных и соответствующего программного обеспечения. Это чрезвычайно удобно, но и сильно удорожает анализ. Клиент, особенно из сельхозработников, существенно переплачивать за Ваши навороты не станет, а в убыток себе работать Вы не станете. Обслуживание такого хроматографа значительно дороже хроматографа с ДЭЗ+ТИД+ПИД. Этот в состоянии обслужить и Вы, а вот масс-спектрометр - вряд ли.
Если Вам отказывают в приобретении Аджиллента, то Кристалл +МС Финниган = вряд ли особо дешевле

. Я не знаю, где Вы работаете, но наверное в приблизительно такой же структуре как и я. Я возглавляю отдел экспериментальных исследований, экологической безопасности земель и качества продукции в структуре "Госплодородия земель" на Украине. То ..... я знаю какой бюджет нам выделяют для приобретения приборов

. Поэтому и для меня многие вещи являются лишь мечтой. Мы также делаем анализы на ДВ в препаратах защиты растений, ОКП в почве, воде и продукции растениеводства +микотоксины и все, что приносит хоть какой-нибудь доход.
Поэтому, ..... если бюджет, выделяемый Вам на приобретение газового хроматографа не велик и нет гарантии, что Вам будут оплачивать обслуживание и "прибамбасы" масс-спектрометрии, то приобретайте хоть Кристалл, хоть Цвет-800 с указанным выше комплектом детекторов. Это обеспечит 95 % ваших потребностей. Хром-масс интересен был бы в сложных случаях, когда специфичность анализа фиговая (т.е. на месте искомого аналита все время выходит пик - не аналит, а коэкстрактивное вещество, и в случае анализа пестицидного препарата неизвестного состава с какого нибудь разбитого склада ядохимикатов. Ну, может быть еще для идентификации происхождения субстанции, которая применена для изготовления препарата защиты растений по характерному спектру примесей и родственных веществ. НО!!!! для этого нужно иметь препараты от оригинатора

))) в качестве эталона примесей, что с нашим менталитетом найти весьма проблематично

.
Далее по тексту :
1.Капиллярные колонки с нанесенной, а лучше привитой фазой (тонкая пленка, выстилающая тонкий кварцевый капилляр) типа SE-54 (Метил, винил(1%),фенил (5%) силикон). Для пестицидов из моего опыта довольно удачная. Но! можете выбирать и другие рекоммендуемые фазы типа SE-30 или другие (выбор велик).
2. Поликапиллярные колонки - это тонкие колонки имеющие вид пористой трубки на срезе (т.е. как бы множество тонких капилляров, собраны в пучок). Все капилляры точно также как и капиллярные колонки покрыты изнутри специальными фазами, обеспечивающими хорошую селективность разделения веществ и специфичность методов.
3. Остальные термины (лайнеры, втулки и т.д.) - неотьемлемые расходные материалы при обслуживании и эксплуатации хроматографа. В случае хром-масса

значительно более дорогие. В случае хром-масса Вам следует будет подумать и о чистоте используемых газов. Из баллонов может просто не подойти. Прийдется раскошеливаться на генераторы азота, системы подготовки воздуха и проч.
Т.е. чем "круче танцы"

, тем больше пота прийдется выделить

вашему руководству по обеспечению работоспособности этой техники. Очень не хочется, что бы приобретя дорогой прибор, он не стал просто предметом интерьера.
4. Насчет "вручную подстраивать" это более из области Цвет-500М

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

18.05.2010 // 11:10:54

NadyaK пишет:
Здравствуйте. Подскажите, пожалуйста, какие-нибудь действующие и нормальные ГОСТы и методики для определения хлорорганических пестицидов и 2,4Д в воде и пищевых продуктах на ВЭЖХ, и на ГЖХ.

Нормальных ГОСТов в природе не существует

, потому что методики для этих веществ "разрабатывались" достаточно давно. А тогда , как и сейчас

иногда, практиковались приписки и размышления на кончике пера. Извините, меня, когда в методиках пишут, что определяемость (то бишь рикавери) ХОП в бараньем жире 98%. Это говорит, что руками авторы эту методику не делали. А несколько более реальные цифры не позволяли писать некие директивы. Поэтому, как нам ответил на этот вопрос аудитор, который проводил у нас аккредитацию по 17025 - "так было надо для того, что бы методики прошли необходимые инстанции, а кто вам мешает выснить свой рикавери?" Скажем так, что есть удачные варианты методов. По 2,4 Д я сам разрабатывал для ВЭЖХ. У нас на Украине даже издан СОУ (отраслевой стандарт) по этому поводу.

Monkey
Пользователь
Ранг: 235

18.05.2010 // 17:40:45

Редактировано 1 раз(а)

2 assa-v{coбaчkа}mail.ru:
окажись я на Вашем месте

(т.е. так обстоят дела у нас в лаборатории)
-для определения остаточных количеств пестицидов можно начать с ГХ с ДЭЗ- можно будет смотреть, кроме хлорорганики, довольно приличный перечень фосфорорганических (диметоат, диазинон, паратион, пиримифос, малатион, бромофос, хлорпирифос и др.) и пиретроидов, только чувствительность детектора для них пониже, чем для ХОП. А 2,4Д на этом же приборе, но другая температурная программа. Колонка каппилярная, ZB-5. У нас для этих целей Shimadzu-2010, программа мне нравиться (а коллеге даже больше, чем хемстейшн, но это может быть

субъективное мнение)
-второй ГХ с ПИД и ТИД (хотя используем мы только ПИД), делаем Д.В. в препаратах, марка та же.
-а третий хроматограф - жидкостный с УФ детектором (многоволновой), ДВ во многих препаратах отлично получаются(включая и ТМТД

), да и по остаточным количествам много новых российских методик выходят для ВЭЖХ.
Ну вот, по деньгам - это почти как ГХ-МС, может чуток придется добавить

, точнее Вам скажут менеджеры по продажам. У Agilenta присмотритесь к Маэстро - бюджетный хроматограф под определенную задачу "без наворотов" (там даже на корпусе прибора почти нет кнопочек, так пугающих девочек-юзеров

)

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФР.1.31.2008.04409 «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м»
Диапазон измерения массовых концентраций нефтепродуктов в воде от 0,05 до 1000,00 мг/дм3

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Monkey
Пользователь
Ранг: 235

18.05.2010 // 17:50:42

и еще
в моем случае одним из важных факторов было бы наличие сервисного центра поблизости

Я.О.В.
Пользователь
Ранг: 13

18.05.2010 // 20:02:42

Здравствуйте! Подскажите пожалуйста, какие вы используете температурные режимы при определении ХОП на Аждилент?

Пестицид
Пользователь
Ранг: 8

19.05.2010 // 12:20:28

Garry пишет:

NadyaK пишет:
Здравствуйте. Подскажите, пожалуйста, какие-нибудь действующие и нормальные ГОСТы и методики для определения хлорорганических пестицидов и 2,4Д в воде и пищевых продуктах на ВЭЖХ, и на ГЖХ.
Нормальных ГОСТов в природе не существует , потому что методики для этих веществ "разрабатывались" достаточно давно. А тогда , как и сейчас иногда, практиковались приписки и размышления на кончике пера. Извините, меня, когда в методиках пишут, что определяемость (то бишь рикавери) ХОП в бараньем жире 98%. Это говорит, что руками авторы эту методику не делали. А несколько более реальные цифры не позволяли писать некие директивы. Поэтому, как нам ответил на этот вопрос аудитор, который проводил у нас аккредитацию по 17025 - "так было надо для того, что бы методики прошли необходимые инстанции, а кто вам мешает выснить свой рикавери?" Скажем так, что есть удачные варианты методов. По 2,4 Д я сам разрабатывал для ВЭЖХ. У нас на Украине даже издан СОУ (отраслевой стандарт) по этому поводу.

Спасибо за ответ и за помощь...

MeOH
Пользователь
Ранг: 487

23.05.2010 // 1:00:00

Извините за небольшое отклонение от темы. У меня несколько вопросов к специалистам фром Украина(вижу вас немало), для тех кто работает по мониторингу пестицидов в вет. продукции. В каких лабораториях делают подтверждающий анализ на пестициды???И по одной и той же методике и на одном и томже оборудовании???

assa-v@mail.ru
Пользователь
Ранг: 14

24.05.2010 // 23:12:12

Редактировано 1 раз(а)

Garry пишет:

доброго времени суток!
Спасибо за информацию!
Я работаю в одной из токсикологических лабораторий на Украине. Проверяем пестициды на подлинность и ОКП. Методы, которыми работаем, меня если честно пугают. Название службы громкое, а содержание - грустное. Как и везде в нашем государстве. Вот и пытаюсь выдавить оборудование для лаборатории. Поэтому тема для меня новая и совсем неизведанная.
Хочу также спросить. а какой аппарат посоветуете для ВЭЖХ? Насколько мне известно, не все пестициды можно определить на ГХ.
А также интересно как вы относитесь к генерикам(дженерикам)? Кому нравятся из-за дешевизны, а кто жалуется на их жесткое действие. Меня интересует мнение специалиста.


Ответов в этой теме: 176 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты