| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ пестицидов >>>
|
 |
|
shapest Пользователь Ранг: 11 |
 09.11.2010 // 7:07:52
Редактировано 4 раз(а) Эту статью я прочитала, не знаете у флорисила, который они используют, диаметр частиц какой? 100-200 меш? или ... 1. Да, но не одного нормативного документа с нормальной пробоподготовкой. + Только начала заниматься этим и просто утонула в этой тьме лит-ры 2. Не хотела переходить на SIM, потому что боялась за колонку. Сначала, думаю надо хорошо очистить пробу, а потом уже вкалывать. Ведь SIM или TIC, а все ч/з колонку проходит, вся эта жирная кака. + "Балластные соединения мешают определению целевых по причине того, что при их фрагментации образуются ионы с m/z, которые используются для определения ХОП и ПХБ, либо они не дают таких ионов, но их присутствие в источнике ионов создает лишнее парциальное давление паров, что подавляет общую чувствительность масс-спектрометра." [Методы и объекты химического анализа_2006_c. 152] 3. ДА, я это уже поняла. В целом методика с вымораживанием в MeCN мне понравилась, а картридж заменим на колоночку. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4485 |
09.11.2010 // 9:13:17
Тогда без вариантов, полностью соглашусь с virtu: глубокая очистка экстракта и SIM, иначе просто не сможете выйти на необходимые концентрации в реальном объекте (рыбе). Сделайте поиск литературы (статьи, существующие методики), задача достаточно распространенная (просто первыми вопросами пытался выявить грубые ошибки - их судя по всему нет) и ставьте метод. |
|||||
|
shapest Пользователь Ранг: 11 |
09.11.2010 // 14:46:16
Редактировано 1 раз(а) хроматограмма по TIC для пика ГХЦГ 75 RMS SIM-181 1064 RMS SIM-219 1048 RMS |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4485 |
09.11.2010 // 15:33:35
Ого... хороший запас... странно что не видите... неужели фон по этим массам тоже вырастает на порядок при вводе "реального" экстракта? Какую добавку делаете в экстракт? (сколько мкл и какого по концентрации раствора) |
|||||
|
shapest Пользователь Ранг: 11 |
09.11.2010 // 15:43:22
Добавляю 1 мкл раствора ГХЦГ в изооктане с концентрацией 0,1 мг/мл |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
shapest Пользователь Ранг: 11 |
09.11.2010 // 15:52:03
Редактировано 2 раз(а) Дмитрий, извините, кажется, я дала Вам неправильную информацию.  Когда я говорила о SIM, то на самом деле это просто хроматограмма по выбранным массам, но не снятая в реальности, а полученная из тиковской. Хроматограмму в режиме SIM еще не снимала.Значение сигнал/шум для пика по полному ионному току меня тоже сначала обнадежило, но странно, что уровень фона в реальном образце возрастает на 3 порядка по сравнению с простым гексановым р-ром. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4485 |
09.11.2010 // 16:34:39
Хммм.... в 1 мл... это получается даже 10-10г/мкл в итоге в экстракте... и это не видно... вот это грязненькая проба.... |
|||||
|
shapest Пользователь Ранг: 11 |
09.11.2010 // 17:36:24
Поиск делаю, склоняюсь к методикам, описанным в J_Chrom_A_2004 и Food_Chem_2009. Но у нас пока нет флоризила и подходящего силикагеля. Я сразу и грешила на пробоподготовку, значит не совсем бум-бум. На форум обратилась в надежде на то, что кто-нибудь поделится своим опытом в подготовке жиросодержащих образцов к анализу ГХ-МС. А именно какие именно растворители для экстракции, сорбент, элюент и т.д. |
|||||
|
shapest Пользователь Ранг: 11 |
13.11.2010 // 8:21:14
Здравствуйте! Может быть, все-таки кто-нибудь поделится опытом, а? Очень нужно. Спасибо большое! |
|||||
|
REDOX Пользователь Ранг: 10 |
29.11.2010 // 10:31:37
Уважаемые химики, может у кого-нибудь есть методика по разделению и определению стереоизомеров МЕТОЛАХЛОРа хиральной ВЭЖХ? Очень нужно, подскажите, пожалуйста, где ее можно найти. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 176
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]