Форумы ANCHEM.RU: Анализ пестицидов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ пестицидов >>>

  Ответов в этой теме: 176
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

18.04.2005 // 11:34:35

Ну, вот во втором выпуске электронного журнала (если доживем) давайте и сделаем по пестицидам - не самая плохая тема. И копирайт будет соблюден

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

zhuk-k12
Пользователь
Ранг: 43

18.04.2005 // 13:31:45

Кто-то сталкивался с определением инертных наполнителей в пестицидах. Тема интерестная, вот только иформации практически никакой нет

ChemicalBrother
Пользователь
Ранг: 19

01.02.2010 // 11:29:49

Нужна помощь, кто-нибудь проводил анализ хлорорганики на ГХМС? Ни как не могу подобрать нормальные условия анализа. На ГХ с ДЭЗом при таких условиях вся группа выходит очень хорошо, на ГХМС же не выходит ни один стандарт. Менял условия, результат более-менее, но хотелось бы лучшего. Может что не так делаю, я недавно начал работать с ГХМС.

Terra
Пользователь
Ранг: 191

01.02.2010 // 11:52:28

Уважаемые форумчане, подскажите - пестициды в питьевой воде, конкретно 2,4 Д, как определяется? Есть аналог или переиздание старого РД 52.24... 88 г.? Или только современный ГОСТ Р 52730-2007? У нас Хроматограф с ЭЗД и капиллярной колонкой, ДДт и линдан на нем идут нормально, но нам надо все Законно сделать, все-таки питьевая вода....

Рон
Пользователь
Ранг: 238

01.02.2010 // 12:15:51

Для поверхностной воды есть действующий РД 52.24.438-95 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации МЦПА и 2,4-Д в поверхностных водах суши газохроматографическим методом. Можно на него ссылаться при анализе питьевой воды (у нас в области аккредитации на питьевую воду забита именно эта методика). А в ГОСТ Р 52730 - вЭЖХ и электрофорез, вам он не подойдет

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лабораторное оборудование, ООО
Компания предлагает комплекс услуг по созданию и развитию лаборатории - от проектирования новой до подготовки к аккредитации уже сформированной лаборатории.

Monkey
Пользователь
Ранг: 235

01.02.2010 // 17:59:07

Есть еще МУК 4.1.2270-07 Определение остаточных количеств 2,4Д в воде методом капиллярной газожидкостной хроматографии. К сожалению, не знаю, упомянута ли там питьевая вода...

ChemicalBrother
Пользователь
Ранг: 19

01.02.2010 // 18:53:47

Уважаемые Господа! Неужели не найдется человека, который сможет мне помочь?

Limpopo
Пользователь
Ранг: 27

02.02.2010 // 18:31:00

Редактировано 4 раз(а)

ChemicalBrother пишет:
Нужна помощь, кто-нибудь проводил анализ хлорорганики на ГХМС? Ни как не могу подобрать нормальные условия анализа. На ГХ с ДЭЗом при таких условиях вся группа выходит очень хорошо, на ГХМС же не выходит ни один стандарт. Менял условия, результат более-менее, но хотелось бы лучшего. Может что не так делаю, я недавно начал работать с ГХМС.

Мы проводим анализ пестицидов в воде на колонке TR-5MS (30x0.25x0.25), программирование температуры от 120 до 280 градусов со скоростью 15 градусов в минуту. Детектор DSQ II - режим TIC от 50 до 450 а.е.м. При концентрации пестицидов меньше 1 мкг/л они на хроматограмме TIC не видны, приходится использовать характерные ионы. В этом случае чувствительность МС сопоставима с ЭЗД.

ChemicalBrother
Пользователь
Ранг: 19

04.02.2010 // 7:26:04

Limpopo пишет:
Мы проводим анализ пестицидов в воде на колонке TR-5MS (30x0.25x0.25), программирование температуры от 120 до 280 градусов со скоростью 15 градусов в минуту. Детектор DSQ II - режим TIC от 50 до 450 а.е.м. При концентрации пестицидов меньше 1 мкг/л они на хроматограмме TIC не видны, приходится использовать характерные ионы. В этом случае чувствительность МС сопоставима с ЭЗД.

А какой поток через колонку и температура испарителя? Пробу вводили с делением потока или без, если да, то в каком соотношении? Я попробовал с 210(3 мин) до 270 по 4градуса в минуту, на ДЭЗе при этих параметрах группа ДДД, ДДТ, ДДЭ выходит в пределах 25 минут, на ГХМС я их не увидел, у меня поток через колонку 1 мл/мин, может этого не достаточно? В процессе анализа выходит очень много силановых групп, хотя колонка HP-5MS с максимальной температурой 350 градусов, стандарты все в гексане.

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

04.02.2010 // 15:31:20

ChemicalBrother пишет:

Limpopo пишет:
Мы проводим анализ пестицидов в воде на колонке TR-5MS (30x0.25x0.25), программирование температуры от 120 до 280 градусов со скоростью 15 градусов в минуту. Детектор DSQ II - режим TIC от 50 до 450 а.е.м. При концентрации пестицидов меньше 1 мкг/л они на хроматограмме TIC не видны, приходится использовать характерные ионы. В этом случае чувствительность МС сопоставима с ЭЗД.
А какой поток через колонку и температура испарителя? Пробу вводили с делением потока или без, если да, то в каком соотношении? Я попробовал с 210(3 мин) до 270 по 4градуса в минуту, на ДЭЗе при этих параметрах группа ДДД, ДДТ, ДДЭ выходит в пределах 25 минут, на ГХМС я их не увидел, у меня поток через колонку 1 мл/мин, может этого не достаточно? В процессе анализа выходит очень много силановых групп, хотя колонка HP-5MS с максимальной температурой 350 градусов, стандарты все в гексане.

1. Какая у вас капиллярная колонка? (длина, диаметр, толщина фазы).
2. Какой у вас ГХ/МС?

3. Расход газа носителя 1-2 мл мин - это нормально. Больше может не справится насос МСа (опять же смотрите пункт 2)

4. Диапазон сканирования 50-450. Температура испарителя 250^оС, трансферлайн - 250^оС, источник - 200^оС

После автокалибровки МС
Сделайте splitless ввод 1 мкл раствора 10^-9 г/мкл.

в программе:
50^оС (5 мин) -> 15^оС/мин -> 250^оС (30 мин)

Если толщина фаза в колонке 0,25 мкм - то обязательно что-то выйдет

а дальше оптимизация температурной программы и времени анализа под вашу задачу. Все как в обычной капиллярной ГХ (только не в столь широких диапазонах меняется поток через колонку).

После подбора параметров разделения можно понижать концентрацию в вводимом 1 мкл и определять пределы по соответствующим веществам.


Ответов в этой теме: 176 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты