Форумы ANCHEM.RU: Аналитическая ВЭЖХ/МС/МС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Аналитическая ВЭЖХ/МС/МС >>>

  Ответов в этой теме: 103
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

12.10.2010 // 3:42:03

Редактировано 1 раз(а)

Че-то вы совсем запутались..

Вопросы такие:

1. Что есть 3%? Это СКО, или доверительный интервал, или банальный разлет?
Имеется в виду при градуировке в одной точке? Или эту цифру показывает программа после аппроксимации при многоточечной градуировке?

2. Каков фактор асимметрии пика на одной десятой и одной сотой высоты?

3. У Вас относительная погрешность зависит от введенной пробы?
Если да, то

3.1. Каково отношение сигнал-шум для аналита при стардартном вводе?
3.2. Какая ширина пика на половине высоты для стандартного ввода и ввода в несколько раз меньшего объема пробы?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49

12.10.2010 // 11:50:59

Редактировано 1 раз(а)

virtu пишет:
to Olga_eco:

1. ... а я бы взял 1-2mm i.d. + 100-150mm l.

А 1-2mm i.d. не потребует насоса всокого давления?

Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49

12.10.2010 // 11:53:18

КонстантинС пишет:
Че-то вы совсем запутались..

Вопросы такие:

1. Что есть 3%? Это СКО, или доверительный интервал, или банальный разлет?
Имеется в виду при градуировке в одной точке? Или эту цифру показывает программа после аппроксимации при многоточечной градуировке?

2. Каков фактор асимметрии пика на одной десятой и одной сотой высоты?

3. У Вас относительная погрешность зависит от введенной пробы?
Если да, то

3.1. Каково отношение сигнал-шум для аналита при стардартном вводе?
3.2. Какая ширина пика на половине высоты для стандартного ввода и ввода в несколько раз меньшего объема пробы?

3% - СКО в одной точке градуировки

Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49

12.10.2010 // 12:24:50

virtu пишет:
to Olga_eco:
2. MeCN:0.1-0.2%v AcOHaq, если аналиты стабильны и с селективностью не будет фокусов.

5. Я спрашивал про метод "сглаживания" хроматограмм, метод "фильтрации", smoothing method...

6. Кстати, у Вас QqQ, я правильно понял?

ацетонитрил ...дороговато..пробовала метанол - муравьиная кислота...соотношение сигнал/шум хуже стало;

метод сглаживания не знаю пока какой, копаюсь в хэлпе;
да, у нас тройной квадр.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

12.10.2010 // 12:26:49

Редактировано 2 раз(а)

Так, хорошо, а остальные вопросы?

Думаете, они глупые?

Я пока вижу, как Вы тратите массу энергии в бесперспективных направлениях..

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.

Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49

12.10.2010 // 12:52:28

Редактировано 5 раз(а)

КонстантинС пишет:
Так, хорошо, а остальные вопросы?

Думаете, они глупые?

Я пока вижу, как Вы тратите массу энергии в бесперспективных направлениях..

ни в коем случае))))

я не смотрела просто на 1/10 и 1/100

ищу в ПО

3) я сравнивала СКО для пиков с площадью 10000
при вколе 5 мкл - СКО 1,7%
при вколе 40 мкл - СКО 7%

при одинаковом соотношении сигнал/шум

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

12.10.2010 // 12:55:34

Olga_eco пишет:

А 1-2mm i.d. не потребует насоса всокого давления?

А у Вас сейчас разве не высокого давления?

Вы, наверно, имели спец. насосы для UPLC - нет.

Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49

12.10.2010 // 13:04:26

Редактировано 2 раз(а)

virtu пишет:

Olga_eco пишет:

А 1-2mm i.d. не потребует насоса всокого давления?
А у Вас сейчас разве не высокого давления?
Вы, наверно, имели спец. насосы для UPLC - нет.

у меня насос низкого давления
при потоке 0,6мл/мин давление порядка 2200 пси при моей подвижной фазе

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

12.10.2010 // 13:09:19

Olga_eco пишет:

ацетонитрил ...дороговато..пробовала метанол - муравьиная кислота...соотношение сигнал/шум хуже стало;

метод сглаживания не знаю пока какой, копаюсь в хэлпе;
да, у нас тройной квадр.

Дороговато... Может быть. Я, например, сталкивался с тем, что после замены ацетонитрила на метанол, чувствительность падала раз в 10-20 и наоборот

Многое зависит от того, что Вам нужно.
ИМХО Здесь лучше уксусную к-ту, немного, 0,1-0,2%v.
А по-хорошему, когда нужно вытянуть возможный максимум "чутья", нужно делать тупую оптимизацию (элюент, параметры ионного источника и т.д.), это занимает время, но... деваться некуда. Можно, конечно, статьи покопать, но "мелочи" доводить лучше самому.

Если Вы специально не вводили метод "сглаживания", то у Вас, скорее всего он не используется. Хотя, в некотором софте, он "включен" по умолчанию. В общем, прикиньте, нужно ли Вам "сглаживание" или нет - иногда помогает уменьшить ошибку интегрирования.

В общем, как я уже писал, проверьте по УФ.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

12.10.2010 // 13:17:12

Olga_eco пишет:
ни в коем случае))))

я не смотрела просто на 1/10 и 1/100

ищу в ПО

3) я сравнивала СКО для пиков с площадью 10000
при вколе 5 мкл - СКО 1,7%
при вколе 40 мкл - СКО 7%

А S/N одинаковое было?

У Вас в ПО этого параметра (асимметрия пика) может и не быть.


Ответов в этой теме: 103 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты