метод сглаживания не знаю пока какой, копаюсь в хэлпе; да, у нас тройной квадр.
Дороговато... Может быть. Я, например, сталкивался с тем, что после замены ацетонитрила на метанол, чувствительность падала раз в 10-20 и наоборот Многое зависит от того, что Вам нужно. ИМХО Здесь лучше уксусную к-ту, немного, 0,1-0,2%v. А по-хорошему, когда нужно вытянуть возможный максимум "чутья", нужно делать тупую оптимизацию (элюент, параметры ионного источника и т.д.), это занимает время, но... деваться некуда. Можно, конечно, статьи покопать, но "мелочи" доводить лучше самому.
Если Вы специально не вводили метод "сглаживания", то у Вас, скорее всего он не используется. Хотя, в некотором софте, он "включен" по умолчанию. В общем, прикиньте, нужно ли Вам "сглаживание" или нет - иногда помогает уменьшить ошибку интегрирования.
В общем, как я уже писал, проверьте по УФ.
за чувствительностью не гонюсь настолько, чтобы перейти на ацетонитрил НПКО 0,5 нг/мл вполне устраивает
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49
12.10.2010 // 13:19:08
virtu пишет:
Olga_eco пишет: ни в коем случае))))
я не смотрела просто на 1/10 и 1/100
ищу в ПО
3) я сравнивала СКО для пиков с площадью 10000 при вколе 5 мкл - СКО 1,7% при вколе 40 мкл - СКО 7%
А S/N одинаковое было?
У Вас в ПО этого параметра (асимметрия пика) может и не быть.
одинаковое не найду...попробую по распечатке посмотреть, что ж делать..
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228
12.10.2010 // 13:19:57
Калибруйтесь на весь диапазон. Потом решите, что делаль с СКО на самой низкой концентрации. По мне исходя из аналитической задачи - пофиг какое оно вообще , хоть 50%, лишь бы до следующей точки калибровки не доставало. 40мкл это как бы очень много, даже не из-за концентрации , а из-за объема ввода.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135
12.10.2010 // 13:20:52
Olga_eco пишет: у меня насос низкого давления при потоке 0,6мл/мин давление порядка 2200 пси при моей подвижной фазе
Нет, это уже не низкого давления 150 бар
Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49
12.10.2010 // 13:24:25
Редактировано 3 раз(а)
DSP007 пишет: Калибруйтесь на весь диапазон. Потом решите, что делаль с СКО на самой низкой концентрации. По мне исходя из аналитической задачи - пофиг какое оно вообще , хоть 50%, лишь бы до следующей точки калибровки не доставало. 40мкл это как бы очень много, даже не из-за концентрации , а из-за объема ввода.
да, я уже писала что по паспортным данным для моей колонки и при моём удерживаемом объёме вкол допустимый 5-6 мкл
СКО 2% - поставленное требование (именно разброс значений при повторных вколах градуировочного раствора или любого другого раствора со стабильной концентрацией)
проблема не с СКО на самой низкой концентрации, а также и с СКО у точке, близкой к верхнему пределу, от этого зависит дисперсия и рабочий линейный диапазон
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лабораторное оборудование, ООО
Компания предлагает комплекс услуг по созданию и развитию лаборатории - от проектирования новой до подготовки к аккредитации уже сформированной лаборатории.
Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49
12.10.2010 // 13:27:02
virtu пишет:
Olga_eco пишет: у меня насос низкого давления при потоке 0,6мл/мин давление порядка 2200 пси при моей подвижной фазе
Нет, это уже не низкого давления 150 бар
я ж не сама придумала...DGP 3600A - двойной градиентный насос низкого давления (по паспорту)
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306
12.10.2010 // 13:53:56
не низкого давления, а, возможно, со смешиванием в области низкого давления. Кто так переводил-то?
Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49
12.10.2010 // 14:51:03
Редактировано 1 раз(а)
КонстантинС пишет: не низкого давления, а, возможно, со смешиванием в области низкого давления. Кто так переводил-то?
low-pressure gradient pumps
никто не переводил
Olga_eco
Пользователь
Ранг: 49
12.10.2010 // 15:47:15
Редактировано 1 раз(а)
КонстантинС пишет: Че-то вы совсем запутались..
Вопросы такие:
1. Что есть 3%? Это СКО, или доверительный интервал, или банальный разлет? Имеется в виду при градуировке в одной точке? Или эту цифру показывает программа после аппроксимации при многоточечной градуировке?
2. Каков фактор асимметрии пика на одной десятой и одной сотой высоты?
3. У Вас относительная погрешность зависит от введенной пробы? Если да, то
3.1. Каково отношение сигнал-шум для аналита при стардартном вводе? 3.2. Какая ширина пика на половине высоты для стандартного ввода и ввода в несколько раз меньшего объема пробы?
В верхней точке с плохим ско PEAK AS. 1/10 - 1.53
PEAK AS. 1/100 - 3.2
В нижней точке с плохим ско
PEAK AS. 1/10 - 2.1
PEAK AS. 1/100 - 2.67
Волгин
VIP Member
Ранг: 1327
12.10.2010 // 20:13:31
Редактировано 1 раз(а)
Olga_eco пишет:
virtu пишет:
Olga_eco пишет: у меня насос низкого давления при потоке 0,6мл/мин давление порядка 2200 пси при моей подвижной фазе
Нет, это уже не низкого давления 150 бар
я ж не сама придумала...DGP 3600A - двойной градиентный насос низкого давления (по паспорту)