Форумы ANCHEM.RU: ХПК: ГОСТ vs ПНД Ф

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ХПК: ГОСТ vs ПНД Ф >>>

  Ответов в этой теме: 78
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

01.09.2014 // 22:59:45

Редактировано 1 раз(а)

А индикатор какой? И да, как организован процесс кипячения холостой? Для нее отдельная колба и холодильник? Какой цвет холостой при кипячении?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

NR
Пользователь
Ранг: 21

02.09.2014 // 6:42:31

alexchem пишет:

NR пишет:
Бихромат готовим из расчета одна ампула 0.1 Н на 400 мл воды)получаем 0.25 Н..
А вот с этого места поподробнее.
Кстати, а какие у вас объемы раствора соли Мора расходуются на титрование рабочих проб?

объем соли Мора при титровании рабочих проб расходуется тоже не большой...понимаете в чем дело..делали ХПК из СО.. не смогли даже выйти на известный результат..и я уверена что дело в холосттой.....пробовала "играться " с холостой по разному..и с добавлением сульфата ртути(хотя.по хорошему устранять хлориды не нужно в холостой..вода дистиллированная соответствует ГОСТу)..

NR
Пользователь
Ранг: 21

02.09.2014 // 6:47:09

Imhoff пишет:
А индикатор какой? И да, как организован процесс кипячения холостой? Для нее отдельная колба и холодильник? Какой цвет холостой при кипячении?

индикатор фенилантрониловая кислота..10 капель) для холостой отдельная колдба..посуда для ХПК вообще очень капризна..поэтому для каждой пробы своя колба..)цвет холостой с желто-зеленый...бихромат вероятно восстанавливается ...
а какой примерно должна быть холостая на ХПК?

NR
Пользователь
Ранг: 21

02.09.2014 // 8:59:42

alexchem пишет:
опишите как вы готовите бихромат из фиксанала
Небольшой объем соли Мора, пошедший на титрование холостой может означать большое количество разложившегося бихромата, что в общем то маловероятно. Может ошибка в приготовлении растворов? Попробуйте просто оттитровать бихромат солью Мора без кипячения.

Необходимо оттитровать лишь раствор бихромата,, без какого-либо разбавления?не могли бы Вы объяснить мне по-подробней ?))Спасибо!))

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

02.09.2014 // 9:25:28

В холостой расход соли Мора должен быть где-то в районе 10... Т.е. если у вас реактивы и посуда чистые, то бихромат не должен расходоваться, т.е. его там должно остаться сколько вы его добавили. Соответственно и соли Мора должно пойти столько же. Попробуйте оттитровать 10 мл бихромата в отдельной чистой колбе добавив другую серную кислоту. И еще вопрос: а с концентрированным бихроматом, который 0,25 Н то же самое получается?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.

NR
Пользователь
Ранг: 21

02.09.2014 // 9:47:03

Imhoff пишет:
В холостой расход соли Мора должен быть где-то в районе 10... Т.е. если у вас реактивы и посуда чистые, то бихромат не должен расходоваться, т.е. его там должно остаться сколько вы его добавили. Соответственно и соли Мора должно пойти столько же. Попробуйте оттитровать 10 мл бихромата в отдельной чистой колбе добавив другую серную кислоту. И еще вопрос: а с концентрированным бихроматом, который 0,25 Н то же самое получается?

Имеете ввиду если добавить в пробу 0,25Н вместо 0,025Н?

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

02.09.2014 // 9:53:25

NR пишет:

Imhoff пишет:
В холостой расход соли Мора должен быть где-то в районе 10... Т.е. если у вас реактивы и посуда чистые, то бихромат не должен расходоваться, т.е. его там должно остаться сколько вы его добавили. Соответственно и соли Мора должно пойти столько же. Попробуйте оттитровать 10 мл бихромата в отдельной чистой колбе добавив другую серную кислоту. И еще вопрос: а с концентрированным бихроматом, который 0,25 Н то же самое получается?
Имеете ввиду если добавить в пробу 0,25Н вместо 0,025Н?

Если 0,25н бихромат потитровать0,25 н солью мора? Мне что-то думается у вас кислота не очень чистая.

NR
Пользователь
Ранг: 21

02.09.2014 // 9:57:15

Только что это проделала,,,, пошло 25,1 мл 0.25Н Соли Мора на 25мл 0,25Н бихромата))

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

02.09.2014 // 10:49:54

NR пишет:
Только что это проделала,,,, пошло 25,1 мл 0.25Н Соли Мора на 25мл 0,25Н бихромата))

а на 25 мл 0,025н идет2,5?

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

02.09.2014 // 11:26:27

Сразу скажу, что не занимаюсь титрованием, но в фотометрии проблемы те же самые. Причина - грязная по органике серная кислота. Если даже ОСЧ 11-5, но в пластиковой бутыли - то однозначно. Можно и ХЧ, но из стекла. Зеленоватый цвет - действительно Сr 3+ и означает что идёт окисление органики на уровне холостой уже. Сr 6+ уже не хватает, он кончается на уровне, допустим, 40 мгО/л и попытки сделать более высокие концентрации приводят к тому, что на титрование 80 мгО/л идёт столько же соли Мора, что и на 40, хрома 6+ там после 40 уже нет. На фотометрии наглядно видно, что на коцентрации стандарта 40 мгО/л график опт. плотность - концентрация упирается в оптическую плотность "0". Стало быть проблема решается увеличением количества бихромата, без увеличения количества серной ( проще говоря концентрации). Но без фанатизма, сколько-то хрома 6+ у Вас есть, так что максимум в 2 раза (оранж-то присутствует в окраске, стало быть хрома 6+ ещё маленько есть А вот количество серной, естественно, жёстко одинаковое, она у Вас вместе со стандартом работает. Успехов.


Ответов в этой теме: 78 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты