| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ХПК: ГОСТ vs ПНД Ф >>>
|
 |
|
Геотранс Пользователь Ранг: 32 |
 19.09.2014 // 21:13:33
Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Геотранс Пользователь Ранг: 32 |
19.09.2014 // 21:39:19
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
20.09.2014 // 8:06:51
Прочитайте эту ветку: Дешевле настоять перед вашим ЦСМ на аттестации по объёму или пригласить того, кто это сделает многоканальным термометром. Если не прав - Rudy поправит. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
20.09.2014 // 8:32:00
Редактировано 1 раз(а) Вопрос к Вам - в методике есть фраза типа "допускается применение ...... при условии соблюдения...."? Была мысль приобрести Флюорат на свои задачи, но при личном общении эта мысль умерла. По совету (отзыву) самих сотрудников изготовителя. Именно моя задача{\b]не вписывалась. |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
22.09.2014 // 12:56:29
Редактировано 2 раз(а) Уважаемая Геотранс! Вот закончится эта серная, возьмёте ОСЧ 11-5 из пластиковой банки и концентрацию всё равно придётся менять - органика из серной поест если не весь, то большую часть бихромата. Это я не пугаю, а предупреждаю (кто педупреждён, тот вооружён). Третий раз повторяю, для ... НЕТ МЕТОДИКИ ПОВЕРКИ НА ТЕРМИОН. Для себя, не для протокола - любой неповеренный термометр на 200-250 С. Данные по термометру взяты из ТУ для проверки у производителя. Юмор ситуации, для меня, в том, что мы работаем главным образом с производствами, ЦЛАТИ, ЦГиЭ и многими другими. Рефреном всегда идёт одна и та же фраза: "У нас тут не НИИ..., нам по тексту надо, а то придут проверяльщики и пальцем по тексту". А то проверяльщик отличит по цвету бихромат 0,05 МЭК от 0, 075 МЭК. Ему главно дело, что на банке написано и срок приготовления, окончание срока хранения и прочее. Кроме того есть ГОСТ, в котором допускается изменение количества добавляемых реактивов - единственное, что удалось выцарапать у метрологов. Они-то и душат с изменениями, откуда у меня, заметили наверное, чувство классовой ненависти к ним. Чувствуется молодость ваша и доверие к погрешностям всяким, прописанным и приписанным. Я то точно знаю, (именно знаю, а не думаю), что беруться они метрологами, глядящими в потолок и ковыряющими пальцем В НОСЕ. А потом штемпелются по инстанциям. Таковы практически все методики на низкие концентрации. Десятки методик на нефтепродукты ИК-фотометрическим методом. А посмотрите веточку: "Анализатор нефтепродуктов: Концентратомер КН-2М vs анализатор АН-2". На предыдущей страничке уже или через поисковик. И на последней странице ответ Antony№6: "Делаем низкие, но не по методике...". Да и метрология там для метрологов написана ("ничего и не должен понимать в анализе"). Поверка прибора по стандарту 5 мг/л, а минимальная в экстракте (0,02 в воде * 50 степень концентрирования = 1,0 мг/л). Метрологи отдыхают. Вот если литры напишешь вместо дм3 - вот это катастрофа: точно не пропустят. И вся метрология до копейки. С нетерпение продолжаю ждать № Флюората и радостного крика: "Это победа! 10 уже получилось". 10 мгО/л - это у самых нетерпеливых, у остальных и 5. А у тех кому надо и 2,5. Уважаемый smihailov! Как сотрудник отдела продаж (и это мнение начальника тоже) - лучше не продать Флюорат, чем продать его "плохо" - то есть тем, кто работать не сможет. Как говорят англичане: "Lady с фаэтона - пони легче". Что до советов сотрудников, то ХПК низкие на семинарах (при большом стечении народа стало быть) показывают 3 человека. И смех и грех, но все как один сотрудники отдела продаж - менеджеры! А когда химикам заикнулся про перманганатную окисляемость на Флюорате, то после длительного изучения просекли, что то ж убывающие графики: "Отказать! Народ дозировать не умеет". Про аттестацию про объёму не понял. Если про дозировки, то это проверка на стадии освоения методики. Понятнее откуда ошибки беруться. Если про Термион, то по ТУ габариты, в числе прочих параметров, во всех трёх измерениях в милиметрах. И вес. Но это, слава Богу, для нас, производителей. Не дай Бог на пару-тройку миллиметров больше-меньше, или там на 50 гр легче-тяжелее. А вот температура только в спец технологическом отверстии. Каждые 3 года проверяют. Диаметр отверстий для вайлов поверке не подлежит. Так что поправляю Вас: Какой ЦСМ? Какая поверка? И многоканальные термометры какие-то! Ужас! А где докУмент, на строгом соответствии с которым Вы Настаиваете? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
1957 Пользователь Ранг: 3 |
22.09.2014 // 17:25:21
Ничего в документе нет. Но в описании есть 29 гнёзд . Именно это для меня аттестация по объёму. Или по длине. Ни про какую поверку никогда разговора не было. |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
22.09.2014 // 18:40:24
Ну и ладушки. Всё как обычно. Сначала договоримся о дефинициях. А человек с многоканальным термометром почто? По уму, естественно проверять в разных частях (по углам и по центрам с динных боковых сторон надо бы). Датчик температуры стоит по центру (снизу), там же и термопредохранитель рядышком. По сигналу от датчика плата управления и задаёт режим поддержания температуры. Можно и при 90 С посмотреть, если какая пара нагревателей не работает видно будет. |
||
|
Геотранс Пользователь Ранг: 32 |
23.09.2014 // 17:09:53
С нетерпение продолжаю ждать № Флюората и радостного крика: "Это победа! 10 уже получилось". 10 мгО/л - это у самых нетерпеливых, у остальных и 5. А у тех кому надо и 2,5. До радостного крика далековато, но есть маленький прогрессик. Дозировала на весах, бихромат и ртуть ложатся идеально. Сульфат серебра проблематично. Надозировала 12 виал, поставила все с дистиллятом. С идеальной сходимостью вышли 5 виал, еще 2 в пределе. Отметила на всякий случай места всех виал в термионе. Послезавтра повторю. Думаю если сходимость пойдет в тех-же местах термиона, значит в нем родименьком и дело, если нет - мои рученьки. Кстати, на Флюорате у нас прекрасно идут и нефтепродукты и АПАВы. |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
23.09.2014 // 20:13:17
Редактировано 1 раз(а) 6 нагревателей у Термиона вдоль дальней от Вас длинной стенки, попарно соединены последовательно, так что если один вылетел - то не работают оба-двое. Так что, если не греют, то либо углы, либо центр. Аналогично ближняя передняя стенка. Ну "кирпич" сделан из алюминия, так что центральные нагреватели не так важны, тем более там стоит и датчик температуры и температура по центру регулируется и дюжину вайлов можно по центру и разместить. А что, подходящего термометра в лаборатории нет? Градусов на 200? Тогда, пока в дозировках тренируетесь можете установить температуру поменьше (от 50 градусов - по ТУ, кстати первая поверяемая температурная точка), обмотать термометр (погружаемую часть) асбестом, стеклотканью, до 150 С и лентой ФУМ. И установить его в проверяемую точку до включения нагрева. Потом горячий его можно по любым точкам таскать аккуратненько. Бихромат и ртуть, естественно, ложаться идеально (водные растворы). Можете больше и не пробовать, а сосредоточится на дозировке сульфата серебра (раствор в концентрированной серной). Серебро и природу можете подэкономить и тренироваться просто на серной. А вот от методики, несмотря на верные клятвы, что всё строго по методике, отклоняетесь - в современном тексте прописан смешанный реагент с бихроматом, всё таки 80% серная - на 20 копеек легче дозировать. И не вижу данных "до нагрева", там по оптической плотности исходной наглядно всё видно: передоза - оптическая плотность завышена, концентрация занижена и наоборот. Хорошо, что Вы не жизнерадостный оптимимист и 7 вайлов из 12 (58%) Вас в эйфорию не сносят. Для начала надо добиваться сходимости в J или оптических плотностях +/- 0,02 (что соответствует +/- 1,5 мгО/л (что надо для 5 мгО/л +/-30%). А вот если Вы в +/- 0,042 во всех уложились, то можно 10 мгО/л уже и делать (там уже +/- 3 мгО/л), но Вы, похоже, терпеливы. А ПДК рыбхоз 15. Полностью с Вами согласен, что все эти нюансы оттенков должны быть прописаны в методике (в крайнем случае в ПУ к ней), но на все мои обращения к писателям текстов (в настоящий момент никто из них ХПК низкие реально не делал) и в ответ на мои предложения ответ всегда один: а у нас рекламаций на методику нет, значит нет и проблемы, одни твои выдумки. И вообще грешат на Флюорат: "Импульсный фотометр!, точности не обеспечивает". Ну да, в параметрах прибора написана обычная метрологическая чушь: "+/- 2% во всём фотометрическом диапазоне". Да при 2% про ХПК вообще надо забыть. Реальная точность Флюората по фотометрии в районе холостой (J0 порядка 1,4) лучше 0,1% пропускания. Только что очередная дискуссия по поводу Ваших проблем с ХПК прошла. И результат в ...дцатый раз привычный. А Термионов мы продаём больше 100 шт в год и мне одному не поспеть проблемы по 1 шт сковыривать, мотаясь по городам и весям. А народ у нас скромный, жалобщиком быть не любит и рекламации не пишет. А рекламация для нас это знак, что есть проблема и за её решением следят специально выделенные люди, так может хоть Вы напишете на sos{coбaчkа}lumex.ru c указанием города, организации и № Флюората и обязательным названием "Рекламация"? Помогите коллегам, в том числе и в Ваших окрестостях "у кого ни спрошу..." (в количестве более 100 каждый год прибывающим) и рученьки у всех нормальные, да как и у Вас, да только привычка работать по возрастающим графикам: "Кстати у нас прекрасно идут и нефтепродукты и АПАВы". А там только чистота посуды и реактивов на низких концентрациях и хоть на 5% ошибайся в дозировках так в погрешности 15 - 25% уложишься. Так что помогайте коллегам. С нетерпение продолжаю ждать № Флюората (мамой клянусь - никому не скажу). Успехов, когда будем в возух чепчики бросать. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
24.09.2014 // 16:17:21
Ну, предполагаю, что методики пишут аналитики. Это их епархия.  Ссылку на этот ГОСТ не жалко? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 78
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
