Форумы ANCHEM.RU: ХПК: ГОСТ vs ПНД Ф

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ХПК: ГОСТ vs ПНД Ф >>>

  Ответов в этой теме: 78
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

09.09.2014 // 14:32:15

земфира пишет:
здравствуйте. подскажите пожалуйста, в методике написано, что нужно брать 20 мл пробы или аликвоту, доведенную дист. водой до 20 мл. как определить 20 мл брать или аликвоту? у меня с 20 мл пробой никогда не получается

Берите меньше, 10 например, доводите до 20 мл, и вперед делать анализ

. Если опять позеленеет, берете 5 мл, до 20. И.т.д. Со временем научитесь на глаз разбавление определять.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Геотранс
Пользователь
Ранг: 32

13.09.2014 // 20:10:26

У нас самый главный недостаток - не идет сходимость на низких концентрациях. Увеличивали навеску бихромата, полоскали виалы в кислоте по 2-ое суток, проверяли на герметичность, проверяли оптические свойства виал, отрабатывали дозировку реагентов. Ничего не помогло. Повторяемость не идет. Последняя мысль- неравномерный нагрев виал в термореакторе. На концентрациях более 30 мгО/дм3 все хорошо- внедрились по РМГ 76. Думаем переходить на ГОСТ на низких концентрациях, хотя для нашей лаборатории это очень не удобно.

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

13.09.2014 // 23:13:29

Геотранс пишет:
У нас самый главный недостаток - не идет сходимость на низких концентрациях. Увеличивали навеску бихромата, полоскали виалы в кислоте по 2-ое суток, проверяли на герметичность, проверяли оптические свойства виал, отрабатывали дозировку реагентов. Ничего не помогло. Повторяемость не идет. Последняя мысль- неравномерный нагрев виал в термореакторе. На концентрациях более 30 мгО/дм3 все хорошо- внедрились по РМГ 76. Думаем переходить на ГОСТ на низких концентрациях, хотя для нашей лаборатории это очень не удобно.

А что в вашем понятии "не идет"? Какие вы пределы повторяемости получаете? И да, интереса ради, какой у вас фотометр и какой реактор?

Геотранс
Пользователь
Ранг: 32

14.09.2014 // 16:28:16

Imhoff пишет:

Геотранс пишет:
У нас самый главный недостаток - не идет сходимость на низких концентрациях. Увеличивали навеску бихромата, полоскали виалы в кислоте по 2-ое суток, проверяли на герметичность, проверяли оптические свойства виал, отрабатывали дозировку реагентов. Ничего не помогло. Повторяемость не идет. Последняя мысль- неравномерный нагрев виал в термореакторе. На концентрациях более 30 мгО/дм3 все хорошо- внедрились по РМГ 76. Думаем переходить на ГОСТ на низких концентрациях, хотя для нашей лаборатории это очень не удобно.
А что в вашем понятии "не идет"? Какие вы пределы повторяемости получаете? И да, интереса ради, какой у вас фотометр и какой реактор?

Не идет, значит- разброс более предела повторяемости методики, естественно и не входим в погрешность на стандартных образцах. Чаще всего получаем завышение. Фотомер-Флюорат, реактор-Термион.

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

14.09.2014 // 19:49:56

Я к сожалению сейчас не помню, градуировка на низких концентрациях восходящая или нисходящая. Но я не думаю что разброс температур в пределах поргрешности регулятора реактора что-то сильно может изменить. Хотя наши метрологи остались не очень довольны аттестацией Термиона, но это дало наглядно убедиться, какая-там температура в каждой ячейке. А вы в своем проверяли?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

15.09.2014 // 10:45:51

Редактировано 2 раз(а)

Уважаемый Геотранс! Раз с герметичностью и прочим нормально, то остаётся единственная причина - точность дозировок. График убывающий и необходимо измерять маленькие разности двух величин (оптические плотности). Условно говоря на уровне оптической плотности 1,4 ошибка 1% (0,014) даёт 1 мгО/л, что даёт 20% ошибку на 5 мгО/л. Точность дозировок проверит лучше всего на весах (2 знака открытая платформа обязательно!. Закрытые чере 15 мин тренировки чернеют!). Основная проблема дозировка вязкой серной кислоты (смешанный реагент). Дозируете пока не получите результаты с разбросом 5,27 - 5,29 г (условно). Обычно в зависимости от индивидуальных особенностей от 1,5 часа до 0,5 дня. Технику дозировок освоите на всю катушку зато. Положено конец пипетки или наконечник дозатора погружать на 2-3 мм, у меня меньше чем на 2-3 см не получается, поэтому после того как её заполнишь выдерживаешь 2-3 сек и касаешься стенки ёмкости, дабы стёкшую снаружи кислоту сбросить. Потом сливаешь в вайл опять 2-3 сек выжидаешь и касаешься стенки опять (причины очевидны). Потом на весы. На стадии тренировки ртуть можно не использовать заменить на 0,2 мл воды, то есть дозировать сразу 2,2 мл воды. Воду на стадии освоения можно тоже повзвешивать, чтобы получить положительные эмоции. А то для начала транс! Я что дозировать не умею? Не, воду умею! Если без ртути, то можно не сильно долго ждать охлаждения - мути нет и измерить оптические плотности (или что тоже самое J0) до нагрева желательно, чтобы получилось +/- 0,01 тоже. Наглядно видно, что передозировал - недодозировал J больше меньше, а повторюсь разница 0,014 J +/- 0,014 это 1 ед ХПК. Потом греете и всё прочее. Лично у меня пальцы корявые, поэтому лучше получается дозатором, лучше использовать технику обратного дозирования, то есть при наборе до второго упора, а при сбросе до первого. Те же выдержки 2-3 сек (вязкая, медленно течёт), те же касания стенок. При наборе и сбросе дозатор держите строго вертикально (работает по высоте столба). Рисуете для себя таблицу: № виалы, вес смешанного реагента, оптическая плотность или J до нагрева и после нагрева, вес до нагрева и после нагрева. И будет Вам счастье. А что до ГОСТа (фотометрического) так там тоже убывающий график по Сr6+ только другая полоса и коэффициент поглощения поменьше и проблемы те же самые только в другом диапазоне концентраций, но коэффициент поменьше в 5 раз, а концентрации от 10 мгО/л, стало быть соответствует точности дозировок на Вашем диапазоне для начальной концентрации 2 мгО/л. Вот когда на Б1 освоите и 2,5 мгО/л начнёте измерять, то и на ГОСТ и №6 можно откинуться. Если весов подходящих нет, придётся уповать только на оптические плотности до нагрева, но не так наглядно. можно один стандарт на 80мгО/ сделать и потом в режиме "Измерение", наглядно будет. Когда все холостые пойдут +/- 1мгО/л то и все прочие низкие (5-10) будут нормально. Вы в каком городе?

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

15.09.2014 // 11:19:47

Склероз, однако. Что до температуры, то по ISO +/- 5 градусов. Нагевателей там 6 пар (по 2 последовательно). Два в паре стало быть сразу не работают и стоят рядышком - если погорит, то пальцем почувствуете. И Терминатор не измерительный прибор - метрологи отдыхают, а они, понимаешь, нервно курят в уголке - как же без них? Вся работа пойдёт сикось-накось. Значимость свою постоянно подтверждать приходится, а вы как 5 зададите и 5 получите - почто Вам метрология. А про серную они не знают, пипетки-дозаторы по водичке проверяют, умные стало быть.

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

15.09.2014 // 11:59:28

Rudy пишет:
Склероз, однако. Что до температуры, то по ISO +/- 5 градусов. Нагевателей там 6 пар (по 2 последовательно). Два в паре стало быть сразу не работают и стоят рядышком - если погорит, то пальцем почувствуете. И Терминатор не измерительный прибор - метрологи отдыхают, а они, понимаешь, нервно курят в уголке - как же без них? Вся работа пойдёт сикось-накось. Значимость свою постоянно подтверждать приходится, а вы как 5 зададите и 5 получите - почто Вам метрология. А про серную они не знают, пипетки-дозаторы по водичке проверяют, умные стало быть.

Ну а разве его не надо аттестовывать как испытательное оборудование? Если да, то какие должны быть термопары? ПО диаметру ячейки?

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

15.09.2014 // 16:28:53

Сосем задурили головы метрологией, на нормальную работу у людей мыслей не остаётся: убывающий график, убывающий! Только в этом вся проблема на низких концентрациях.
Метрологи - люди работающие по документам (так во всяком случае себя позиционируют), а Термион вспомогательное оборудование". А где методика поверки? а плитки для ХПК титриметрического не проверяют? Холодильники обратные и прочее?

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

15.09.2014 // 17:07:41

Редактировано 1 раз(а)

Rudy пишет:
1. Сосем задурили головы метрологией, на нормальную работу у людей мыслей не остаётся: убывающий график, убывающий! Только в этом вся проблема на низких концентрациях.
2. Метрологи - люди работающие по документам (так во всяком случае себя позиционируют), а Термион вспомогательное оборудование". А где методика поверки? а плитки для ХПК титриметрического не проверяют? Холодильники обратные и прочее?

1. Кто кому задурил голову? Неграмотный аналитик или метролог?
2 И правильно, что работают по документам. Если погрешность поддержания условий не установлена - это вспомогательное оборудование и проходит проверку. www//metrologu.ru/index.php?showtopic=10469 cооб.4. Вложенный файл.
Безграмотный аналитик, который во всех своих бедах обвиняет по своей безграмотности метрологов, не имеет права обвинять невиновных. Если сам недоразвитый, то и обижайся на себя.
ПС: подумал и ужаснулся, что Вы воспримете последнюю фразу на себя. Даже и не подумайте.


Ответов в этой теме: 78 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты