Форумы ANCHEM.RU: ХПК: ГОСТ vs ПНД Ф

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ХПК: ГОСТ vs ПНД Ф >>>

  Ответов в этой теме: 78
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

24.09.2014 // 16:57:57

Помилуйте, это ж ГОСТ, уже не наше, что жалеть-то? ГОСТ Р 52708-2007. А вот пишут действительно аналитики, а на сей момент надо бы, чтобы манагеры, но тут метрологи, понимаешь, шпалой поперёк, да не под рельсой, а поверх!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

24.09.2014 // 17:36:46

Издеваетесь? Нашёл только 7.3.7. Думал применить к себе, но увы...

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

24.09.2014 // 20:21:53

Ни сном, ни духом! Ругаться могу, издеваться - никогда. Мы здесь топчемся, чтобы помогать друг другу. Да Вы скажите конкретно свою задачу. "Сам-то я не умею, но подсказать могу".

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

26.09.2014 // 15:35:56

Rudy пишет:
Ни сном, ни духом! Ругаться могу, издеваться - никогда. Мы здесь топчемся, чтобы помогать друг другу. Да Вы скажите конкретно свою задачу. "Сам-то я не умею, но подсказать могу".

Моя задача -применить любой ГОСТ со своими возможностями по корректировке. Неужели можете посоветовать?

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

29.09.2014 // 13:45:20

В первом предложении все слова, по отдельности понял, а все вместе нет. Второе предложение понял.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

29.09.2014 // 17:08:29

Редактировано 1 раз(а)

Все вместе - то есть ГОСТы с элементарными ошибками (и эти ошибки сделали аналитики, а не метрологи). Напрямую я его применить не могу. Бяка получится. Приходится делать свою методику и утверждать её. Но при рекламации применяется ГОСТ (хоть и корявый). Но специалисты друг друга понимают и приходят к взаимному согласию и им наплевать на экспертов. Ну а в обычной жизни хотелось бы иметь фразу "допускается применение других реактивов, материалов и оборудования при условии соблюдения метрологических характеристик, указанных в методике". Может и поможет отмазаться.

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

30.09.2014 // 12:42:21

По жизни приходилось воспроизводить 3 ГОСТа - и все были с ляпами и ошибками. В ГОСТе на ХПК фотометрический существенных ошибок я не знаю, но некая бессмыслица имеется - по части увеличения всех реактивов, но с соблюдением пропорций. Это результат борьбы аналитиков с метрологами. Аналитики желали увеличивать количество - пробы-стандарта, чтобы был круче график, точнее результаты, а метрологи желали всё делать в соответствии с ISO и Hach методиками ("есть мнение..." - советской власти Вы уже, не застали, а вот у старшего поколения это с детства вбито в голову), не вникая в реалии жизни. Результатом и явилась эта ублюдочная фраза.
В отличие от ПНДФ фотометрический, в ГОСТе используется другая длина волны (445 нм, с/ф 6). Это тоже полоса поглощения Сr 6+, стало быть график убывающий, но интенсивность полосы примерно в 5 раз меньше и, естестественно, чувствительность меньше (от 10 мгО/л), но выше верхний предел. У Merck, кстати, этот диапазон разбит на 3 поддиапазона (10 - 150, как в ГОСТе, 15 - 300, 50 - 500). И верхний диапазон (Сr 3+, график привычный - возрастающий) разбит на 2 (300 - 3500 и 500 10000).
Сухой остаток. Для своей методике имейте в виду.
При работе на нижнем диапазоне есть 2 проблемы, не прописанные ни в одном тексте. Первая - недостаток бихромата из-за "грязной" по ХПК серной кислоте. Вторая - точность дозировок вязкой жидкости.
1. Надо прописать вероятность использования "грязной" по ХПК кислоты (по этому параметру она не нормируется). То есть ключевой момент - оптическая плотность холостой, а не взятое количество (концентрация исходного бихромата).
2. Точность дозировок вязкого реагента подробно (описание работы с дозаторами-пипетками для вязких жидкостей никто не читает).
2.1. Наконечники использовать той же фирмы, что и дозаторы. "Плотность" одевания наконечников проверить 30 сек выдержкой - капля не должна скапывать.
2.2. Первые три порции сбросить в слив. Наконечники, несмотря на все клятвы в шлифовке-полировке, имеют "волосатость", мелкоскопические капли видно глазом, особенно в присутствии бихромата.
2.3. Использование обратной дозировки (перед набором до второго упора), отпускать шток плано (медленно), 2-3 сек выждать при погруженном наконечнике. Вынимать и перемещать плавно (медленно), чтобы на конце не появлялся пузырь. Для дозаторов производители требуют погружать не более чем на 2-3 мм. У меня не получается. А вот 2-3 см реально. Поэтому после того как дозатор вынули из набираемой жидкости, выждать 2-3 сек и коснуться стенки (сбросить стёкшую снаружи кислоту). Сбросить плавно (медленно) кислоту в вайл, выждать 2-3 сек и коснуться стенки.
2.4 Дозатор держать вертикально (работает по высоте столба) при наборе и сбросе (под углом держать вайл).
2.5. На стадии освоения методики контролировать, по возможности, дозировку гравиметрически. Весы 2 знака после запятой, открытая платформа обязательно. При дозировке на закрытых весах через 15-20 мин они становятся чёрными. Потом проконтролировать фотометрически до нагрева.
Остальные проблемы прописаны в ПНДФ (первоначальная отмывка вайлов, контроль герметичности, разбраковка вайлов по оптическим свойствам и прочее). Ежедневное мытьё вайлов - только споласкивание дистиллировкой. Прописанное мытьё серной операция бессмысленная что для начальной, что для ежедневной (в первом случае потому, что потом бихромат, катализатор, 150 С 2 часа. Во втором случае после всего этого мыть вайл - только пачкать).
При работе на диапазоне низких концентраций увеличение концентрации бихромата увеличивает диапазон измерения, но требует большей точности дозировок.
Увеличить количество пробы-стандарта можно. Требование всех методик - концентрация серной чуть меньше 50%. То есть, если взять для приготовления смешанного реагента раствор бихромата не 0,05, а 0,5 МЭК, так его и брать надо в 10 раз меньше и в сешанном реагенте серная практически концентрированная, и пробы-стандарта можно брать 3мл.
Если предпочтёте титриметрию, то там проблемы те же самые, особенно если бихромат дозируется в виде раствора (правда водный, без проблем) но грязная серная... И проблемы перетитровывания. По результатам МСИ ЗАО РОСА можно углядеть. Успехов.

tashka
Пользователь
Ранг: 1

01.10.2019 // 18:45:57

Есть у кого-нибудь ISO6060 ХПК бесплатно)))


Ответов в этой теме: 78 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты