| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ХПК: ГОСТ vs ПНД Ф >>>
|
 |
|
Геотранс Пользователь Ранг: 32 |
 15.09.2014 // 18:38:15
Огромное спасибо за ответ,Rudy! Да уж, над отработкой дозировки придется поработать. Но неужели разброс значений нулевой пробы на дист. воде в +/- 10 мгО/дм3 может быть из-за неточностей дозировки? Я вообще считала что основная проблема это задозировать точно бихромат, т.к. я не использую смешанный реагент. Дозирую пипетками, "мой" дозатор не держит серную кислоту. А мысль на неравномерный нагрев навели случаи, когда из 10 виал с нулевкой, повторяемость шла у стоящих попарно рядом при нагреве. Термион повторно еще не аттестовывали, только собираемся. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
16.09.2014 // 10:12:27
Редактировано 1 раз(а) "Никакая статистика не может дать надёжный результат при ошибочном анализе... Методы математической статистики не могут заменить аналитику критический склад ума". К.Дёрффель. Интраверт я по жизни, уважаемый smihailov, так что проблемы ищу у себя всегда. А работа по документам? Ну, я бы посоветовал в Германию перебираться. У нас это для тех, кто за результат отвечать не хочет: "Я сделал(а) всё как написано...". Гладко было на бумаге... - вот это наше. Уважаемая Геотранс! Дело в том, что любой прибор, кроме весов конечно, измеряет концентрацию. В данном случае фотометр измеряет концентрацию бихромата. Вы можете сколь угодно точно отдозировать бихромат (потому водный раствор), но когда начнёте дозировать серную..., а конечная концентрация бихромата, как Вы понимаете, зависит от точности дозировок всех реактивов, дозируемых в больших количествах. Ошибкой в дозировке сульфата ртути (0,2 мл в 10% серной, практически водном) можно пренебречь. Мы стремились уменьшить количество дозировок, потому смешанный реагент. Дозатор не держит, ну попробуйте поплотнее надевать наконечник и пользоваться рекомедациями производителей: первые 3 дозировки сливать на сторону (нагляднее по весу). Наконечник несколько "лохматый", при дозировке смешанного реагента визуально наблюдаются мелкоскопические капельки. Недержание дозатора проверяется 30 секундной выдержкой после набора - капля не должна скапывать, ну, если подходящие весы есть, всё и сами поймёте. Точность можно несколько увеличить, если смешанный реагент готовить используя не раствор бихромата 0,05 МЭК (как в документе, уважаемый smihailov), а 0,5 МЭК, тогда его надо брать в 10 раз меньше и в смешанном реагенте остаётся практически 100% серная, а стало быть пробы-стандарта можно будет брать 3 мл и график покруче, стало быть ошибки поменьше и положенную практически 50% серную при нагревании имеем, и концентрация бихромата немного выше, что полезно на низком диапазоне. Курочка по зёрнышку. Но это после, сначала всё как сейчас делаете, а то если несколько параметров разом менять и не поймёшь, где собака порылась. Реактивы после работы не сливать, а собирать в отдельную тару - пригодится вайлы мыть, отбраковывать. Серебро жалко и природу - тяжёлый металл всё ж и ПДК имеется. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
16.09.2014 // 13:51:00
Судя по Вашей реакции, Вы не поняли, что я хотел сказать. Жаль. |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
16.09.2014 // 17:00:58
"Реакция нулевая. В обоих смыслах". Я уважаю мнение Ваше и Imhoff, но не принимаю. За свои, страшно написать сколько лет жизни, я просто привык, что в нашей КАМПАНЕЙСКОЙ стране надо просто переждать очередную КАМПАНИЮ. Ну, в нашем деле, сейчас, это метрологическая-аккредитаторская-аттестаторская кампания. Вот это мы порешаем, и будет нам счастье, и анализы попрут все правильные. И все носятся с ней как с писанной торбой. И аттестуют и заносят во всякие Федеральные Реестры любую чушь, любые коряво написанные тексты. Ведь нормально написанный текст - веди по нему пальцем и делай как сказано и всё дожно получаться, пусть со второго раза, но получаться. Я-то сторонник Дёрфеля - сначала правильные результаты, а метрология после нас простит, а метрологи, да Бог им в помощь, пусть посуетятся, пока на них мода. При заданной 5, получим 4,5-5,5 и почто нам метрология? Надо заметить, что от темы "ХПК низкие не идут" мы несколько отклонились. С нетерпением жду результатов от Геотранс, пока она в транс не впала от этих результатов. Уважаемая Геотранс, если Вы стесняетесь указать город, сообщите хоть № Флюората. Успехов. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
16.09.2014 // 18:21:40
Опять у Вас в голове бардак. Правильные результаты и способы их получения - это задача аналитика. Метролог может только посчитать полученный аналитиком массив. Он в анализе ничего не понимает и не надо ему это. Поэтому я и говорил, что всегда виноват аналитик. Если аналитик дурак, то не надо валить вину на метролога. А по поводу соблюдения им документов - Вы создали прибор, утвердили ОТ, там есть методика поверки. Но "умный" поверитель решил внести свои рацпредложения. Какова будет Ваша реакция? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
16.09.2014 // 20:38:37
1. "Юпитер, ты сердишься! Юпитер - ты не прав!". Всё как всегда у научных людей - 80% научных споров терминология и вокруг неё танцы с бубнами. Договоримся о дефинициях (или не договоримся). Ум - это то, что отвесила природа человеку от рождения. Знания это то, что человек приобретает по жизни. Прежде чем взять это что-то в своей голове, надо это что-то туда сначала положить. Самому умному жизни не хватит до всего самому дойти. Более 250 лет прошло с того времени, как Бугер сообразил что-то по фотометрии (четверть тысячелетия! с ума сойти), а посмотрите на форуме количество вопросов по фотометрии и высказывания "экспертов" - мурашки по телу (вот только что ещё одна пробежала - например на соседской веточке по отрицательной оптической плотности). Научить аналитика получать правильные результаты и должны методики. Реальный российский аналитик из лаборатории должен делать 20 - 30 - 50 разных методик. Физически не может влезть в нюансы оттенков каждой. И тут не нужен "умный" (сильно долго думать будет, как сделать лучше), тут нужен ремесленник, в лучшем смысле этого слова (человек знающий своё ремесло). И скажите, пожалуйста, а на зачем нужен человек, который "в анализе ничего не понимает?". И в приборах не понимает. "Посчитать полученный массив?". Помилуйте, Еxсel это сделает лучше, по крайней мере без естественных человеческих ошибок. И формулы есть, и другие считающие программы. Сейчас метрология это килограммы бумаги и море работы. 2. Поверителю с его рацухой отказать. Методики поверки на Термион нет (мамой клянусь). А если шибко умный, лучше знающий, конечно, то заметит в "кирпиче" дырдочку нестандартно малого диаметра, и прорезь в штативе для вайлов, а после прочтения ТУ возьмёт оттуда (положив на ум сначала), "Термометр электронный ТЦМ9210М4. Диапазон измерений от минус 50 до 200С, дискретность отсчета 0,1 С и засунет в эту дырдочку". 4.12.1Подключают термореактор к сети питания и подготавли-вают к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации. 4.12.2Задают температуру 50ºС и включают нагрев. 4.12.3Через 10 мин после окончания нагрева и перехода в ре-жим выдержки (подается звуковой сигнал) измеряют температуру термореактора с помощью внешнего термометра с дискретностью отсчета 0,1С, помещая его датчик в специальное технологическое отверстие. Повторяют измерения температуры в течение 1 ч через каждые 5 мин. Рассчитывают среднее арифметическое полученных значений: и дальше сложная такая формула. А лучше вот это:"4.14Проверка времени непрерывной работы термореактора 4.14.1Подготавливают термореактор к работе и включают в сеть.4.14.2Проводят проверку по п. 4.12 при установленной температуре нагрева 180С.4.14.3Не выключая термореактор из сети, повторяют проверку по п.4.12 через 16 ч непрерывной работы". Может и хватит ему, и не надо думать какую термопару в какую дырдочку совать". Так написано, а чтобы в разные совать не написано, а вот Геотранс надо, действительно надо, температуру в разных секциях проверить. Но про то не написано. Так будем документы блюсти или где? Или всё-таки по нашему: "Здесь читаем, здесь не читаем, здесь я рыбу заворачивал". Я имею в виду "рыбу" для заполнения места и придания солидности документу. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
17.09.2014 // 16:09:17
Редактировано 1 раз(а) Наконец по человечески.  Есть методики аттестации и по объёму. Но ЦСМу это не надо (по крайней мере Челябинскому - себестоимость выше, прибыль меньше). Это надо Геотранс, а он собирается опять проводить аттестацию в одну дырдочку и в одной точке (я думаю?). Опять делаю вывод (для себя), что виноват аналитик. Он не знает, что ему нужно. ПС: я метролог (вроде как) и готов выслушать все матерные слова аналитиков. Но только обоснованные. Лапшу на уши - в соцсети. |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
18.09.2014 // 17:21:33
За метролога я и сам догадался, потому и подначивал. В этих иерархиях я слабо разбираюсь. По мне все проверяющие это метрологи. Замечательная работа у проверяющих и, главное они всегда правы. И все требуют с аналитика работы строго по документам. А вот методики поверки на однородность температуры в разных секциях Термиона нет, но всё равно требуют. Это надо Геотранс, ну так она возьмёт термометр лабораторный на 200-250 градусов и посмотрит. Кстати, уважаемая Геотранс! Нагреватели расположены по 3 пары с обеих длинных сторон (на вертикальных стенках), так что проверять надо максимум 6 точек (можно в процессе рутинной работы) - 4 точки по углам, и две по центру (одна с ближней, другая с дальней стенки). Но методики поверки нет, то есть документа нет. Понятно, что надо, но если работаете по понятиям, так дайте и нам работать по понятиям! Не, вам нельзя. Проблема-то для нас наболевшая: многие рвуться поверять Термион. Методики лучше бы проверили (тексты), но это сложно и проффи надо быть. |
||
|
Геотранс Пользователь Ранг: 32 |
19.09.2014 // 20:42:26
Редактировано 2 раз(а) спасибо за ответ Reedy: Готовить смешанный реактив на 0,5 МЭК-отступление от методики( была недавична на курсах в ЕКАТЕРИНБУРГЕ) сказано- и не сметь!!!чЕ ПРОПИСАННО- ТО И ТВОРИМ!!! По-поводу нескольких параметров - да меняли мы все!!!( я бы я поэкспериментировала малость бы -дальше,только мы НИИ, времени нет- есть только желание) А разработчикам методики, я бы советовала спуститься малость на низ!!! Если уж разрабатываете методу, то подумайте - для кого??? Для данной методы уже есть несколько рекомендаций, а не проще ли, сразу при аттестации все это учесть, а не ждать пока появится необходимость. Я общаюсь со многими лабораториями, проблемы аналогичны. Температуру я бы 500 раз уже отмерила БЫ! И спасибо за совет "дельный". Только нет у меня термометра такого.(Извините - просто эмоции) |
||
|
Геотранс Пользователь Ранг: 32 |
19.09.2014 // 21:00:28
Редактировано 1 раз(а) Матерные слова хотелось бы сказать, но толку с этого не будет. А несчастный аналитик, выполняющий анализ по аттестованной методике четко и ясно знает, что он хочет: получив результат анализа, быть в границах приписной погрешности методики анализа. Для этого по-мимо от исполнителя анализа, хотелось бы уверенности что СИ или ВО работает в соответствии с заданной погрешностью на НД на СИ или ВО |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 78
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
