| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Качество отечественного гексана... >>>
|
 |
| Автор | Тема: Качество отечественного гексана... | |||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 18.05.2011 // 0:18:27
Взялись мы было сегодня перегонять гексан, поставляемый чудесным ХимМедом. Обычно собираем фракцию, летящую при 69 градусах, но в определенный момент, когда в перегонной колбе оставалось чуть меньше трети гексана, температура полезла сперва за 75, а потом дошла и до 90 градусов! Это разве нормально? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
 18.05.2011 // 0:26:41
Редактировано 2 раз(а) ГХ делали? о каком гексане (специфицируемое содержание основного компонента) идет речь? Если не секрет по какой причине обычно перегоняете и как? P.S. С искренним уважением... редко слышу про перегонку покупных растворителей в последнее время. |
|||||
|
slavert Пользователь Ранг: 352 |
18.05.2011 // 0:27:33
главное из такого гексана делают ГСО давления паров и потом в паспорт хрен попадешь |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
18.05.2011 // 0:29:23
Редактировано 3 раз(а) да, вылезает тремя пиками, но хромасс для всех трех пишет Hexane.. завтра попробую понизить температуру и попробовать получше разделить... Покупаем "Гексан осч". Обычно все растворители и реагенты перегоняем и сушим - что-то над металлическим натрием, что-то над хлористым кальцием, что-то чистим по-полной программе с водой, серной кислотой, раствором перманганата и т.д. Но в последнее время расслабились - решили, что технологии получения и промышленной очистки гексана все-таки шагнули вперед и можно не перегонять и попались... в тонком слое гексан повел себя не так, как обычно - Rf поплыли.. Стали перегонять, как это делали обычно - собирая только фракцию, летящую при 69 градусах и заметили, как температура полезла вверх. А вообще, перегонка растворителей у нас такое же частое явление, как мойка рук перед едой - любой новый этап исследования начинается с сушки\перегонки растворителей. Например, малейшая примесь воды в бензоле, при хранении в нем липидных фракций, будет провоцировать их окисление.. Вот и сушим бесконечно и перегоняем все, что можно перегнать - народ из соседних лабораторий давно над нами хихикает ))) |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
18.05.2011 // 0:51:38
Если сумма сигналов примесей по ПИД в пересчете на гексан даст снижение расчетного содержания в-ва по сравнению с паспортом - возвращайте партию и требуйте замены. Если конечно она большая. Квалификацию по чистоте доказать или опровергнуть сложно, а вот содержание основного компонента - можно и нужно. А тонким слоем вообще порадовали  Уважаю.Сам недавно по полной программе "наелся" невоспроизводимостью тсх из-за качества растворителей, так жалко времени было. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
18.05.2011 // 0:57:34
Редактировано 1 раз(а) ТСХ ваще гадина капризная - влажность воздуха изменилась и получишь картинку сильно неузнаваемую... каждое лето мучаемся и ловим погоду, чтобы препаративно что-нибудь поделить ))) P.S. теперь, кажется, понимаю, почему наш отдел снабжения не выдает паспорт, а просто загружает ящики с бутылками )))) |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
18.05.2011 // 1:35:58
содержание основного вещества также может быть на этикетке на бутылках. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
18.05.2011 // 1:38:30
а чисто гипотетически, может ли молекула гексана при ионизации электронным ударом как-нибудь "криво" себя повести и ввести МСД в заблуждение?... |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
18.05.2011 // 1:47:18
нет скорее просто похожесть спектров гексана и изогексанов или огрехи ввода и троение пика. Вколите пары заведомо чистого гексана со сбросом, дабы не перегружать колонку. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
18.05.2011 // 1:49:42
А при какой температуре лучше его делить?.. а то при 130 градусах он у нас вылезает на 6-6,5 минуте и пики сливаются.. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
18.05.2011 // 2:22:27
Chamomillablue, не расстраивайте меня  откуда я знаю Ваши условия? Вы должны сами знать где у вас гексан выходит, и прочие н-алканы...если у вас капиллярная колонка из обычного набора типа 30-60 м, с тонкой фазой (0,25DF) DB-1 или DB-5 - уколите пары со сбросом 1/50 при температуре термостата 40-80оС. Подберите пробу чтобы пик был симметричен и смотрите примеси слева и справа от основного пика. Вот только оценивать их количество по МС все равно не совсем корректно. Да и оценивать надо по прямому вводу 0,1 мкл с делителем 1/100 - 1/200. Тогда основной компонент будет мкг на вкол, примеси в 0,1-1% увидите может быть. Считайте, смотрите. Другой вопрос, что врядли изогексаны сильно повлияют на Rf в ТСХ... А вот если что-то еще найдете в значимом количестве... это уже интереснее. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 61
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
