Форумы ANCHEM.RU: Качество отечественного гексана...

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Качество отечественного гексана... >>>

  Ответов в этой теме: 61
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

19.05.2011 // 11:23:14

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Андрейвладими пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
нет скорее просто похожесть спектров гексана и изогексанов
Изогексаны кипят ниже, а не выше. У примеси или больший М или она полярнее.
А кто сказал что на хроматограме была примесь?

По спектрам похоже биться по библиотеке будут только изогексаны и изогептаны. Я вообще думаю что это гексан пик затроил. Кстати на таких уровнях должно быть видно и М⁺ ... В общем без данных и нормальной хроматограммы даже рассуждать не стоит. А то можно все артефакты перебирать.

BMV, странное обоснование ПИД как бы путаницы в головах читателей не вышло
Chamomillablue пишет:
Не такое уж страшное слово ))
Но, что странно, после сбора фракции при определенной температуре кипения, наши ТСХ пришли в привычный вид.
Ключевой момент! поздравляю Остаток верните на фирму двумя порциями (исходный"гексан") и остаток в колбе.. они прекрасно знают где у них прокол может партейка растворителя как компенсация обломится

Спасибо за наводку, буду теперь все партии тоже советовать проверять. Расслабились

Примесь(примеси) не на хроматограмме, а в гексане -

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

19.05.2011 // 11:27:01

Редактировано 1 раз(а)

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

ТСХ -коварная штука. Сам наблюдал, стоит две банки хлороформа, обе продажные, обе одинаковой чистоты по основному компоненту (ОСЧ вроде было), ан хроматограмки не то чтобы разные... а очень разные и непотребные в одном случае...

Всё предельно просто ТСХ очень разные из - за различного количества (до 10% по нашему опыту) этанола, добавляемого как стабилизатор, а он сильно полярнее. Кроме того он бывает очень и очень кислый да ещё и с СОСl2.

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

19.05.2011 // 15:52:31

Редактировано 1 раз(а)

Chamomillablue пишет:
Итак, как и обещал картонки с мусорки:

Теперь, я думаю, проблем с идентификацией примесей не стало

. Вы в следующий раз все-таки старайтесь закалывать поменьше и делить побольше, а то с такими зашкалами катод может долго не протянуть. Зато, правда, можно посмотреть на то как ХИ начинается

: там в середине пика вклад ХИ в ионизацию уже заметный.

Откуда интересно Химмед такой качественный гексан добыл...

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

19.05.2011 // 16:11:11

Андрейвладими пишет:
Всё предельно просто ТСХ очень разные из - за различного количества (до 10% по нашему опыту) этанола, добавляемого как стабилизатор, а он сильно полярнее. Кроме того он бывает очень и очень кислый да ещё и с СОСl2.

Это известно

А вот две бутылки ЧДА

и там чистота более 99%

И кислотность отсутствует

Стал бы я удивляться иначе

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

19.05.2011 // 19:17:31

lostbyte пишет:

Chamomillablue пишет:
Итак, как и обещал картонки с мусорки:
Теперь, я думаю, проблем с идентификацией примесей не стало . Вы в следующий раз все-таки старайтесь закалывать поменьше и делить побольше, а то с такими зашкалами катод может долго не протянуть. Зато, правда, можно посмотреть на то как ХИ начинается : там в середине пика вклад ХИ в ионизацию уже заметный.

Откуда интересно Химмед такой качественный гексан добыл...

Так у нас обычно катоды включаются на 6,5 минуте, это я специально, буквально "по просьбам неверующих" включил )

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

19.05.2011 // 20:23:04

Chamomillablue пишет:
Так у нас обычно катоды включаются на 6,5 минуте, это я специально, буквально "по просьбам неверующих" включил )

Это понятно, но в данном случае вы же его не выключали, поэтому и закол желательно было сделать существенно меньше.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

19.05.2011 // 21:52:05

Проанализируйте по ASTM D6729 или 5134.

IlyaEka
Пользователь
Ранг: 5

29.05.2011 // 22:37:43

Пик на 5.28 (img168.imagevenue.com/img.php?image=752151875_Untitled_2_122_917lo.jpg) - воздух.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

30.05.2011 // 23:46:07

IlyaEka пишет:
Пик на 5.28 (img168.imagevenue.com/img.php?image=752151875_Untitled_2_122_917lo.jpg) - воздух.

Хм... Спасибо )

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

31.05.2011 // 0:32:00

IlyaEka пишет:
Пик на 5.28 (img168.imagevenue.com/img.php?image=752151875_Untitled_2_122_917lo.jpg) - воздух.

Забавно

но под ним есть и 84я, но мало... НО точно воздух, при высокой температуре явно ввод... Смотрите массы 84, 86, 56, 57, 69, 71.
Плюс, так любимый на аджилентах обрез фона (не видно базовой линии на многих массах). Но в принципе нормальные спектры, нормальная сходимость.

В итоге: изогексаны, гексан, метилциклопентан (bp (°C): 71), циклогексан (bp (°C): 80.7), немного ароматики (бензол, толуол)... остального уже значительно меньше...
Но явно чистотой гексана тут и не пахнет, хроматограмму со сбросом при 30°C (с догревом потом до 100) на ГХ/ПИД (на аналогичной колонке) + хроматограмма гексана (эталона) и претензию фирме с пересчетом чистоты 100% минус площади зарегистированных примесей по отношению к площади гексана.


Ответов в этой теме: 61 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты