Форумы ANCHEM.RU: Качество отечественного гексана...

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Качество отечественного гексана... >>>

  Ответов в этой теме: 61
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

18.05.2011 // 16:38:54

Serga пишет:
Если раньше гексан так тщательно чистили (зачем то), то как же вы так легко от очистки отказались??? Сдается мне, что народ не зря над вами хихикает.

Хихикают те, кто не понимает специфики работы с липидами на уровне принципа (они еще до коликов хихикают над термином "жирное масло", например... А объяснять каждому встречному - жалко времени.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

18.05.2011 // 16:41:22

Редактировано 1 раз(а)

Serga пишет:
Интересно не это. Откуда у чела "три пика" и все- н-гексаны? Вот что интересно. После этого уже не хочется задавать никаких вопросов.

Ну тут-то причин много может быть: от банальной ошибки при заколе (что, насколько я понимаю, подозревает Дмитрий) до ошибочного подхода к оценке результатов поиска по МС-базе (что мне кажется более вероятным). Человеку вообще свойственно ошибаться

. К тому же, собственно, идентификация этих примесей не цель в данной ситуации.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

18.05.2011 // 16:43:38

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Сам наблюдал, стоит две банки хлороформа, обе продажные, обе одинаковой чистоты по основному компоненту (ОСЧ вроде было), ан хроматограмки не то чтобы разные... а очень разные и непотребные в одном случае...
Ну это то можно понять. Продажный хлороформ стабилизируют от распада спиртом. (В одну партию вольют больше, в другую- меньше. Кто контролировал?) Кроме того, продукты распада могут сильно модифицировать ПФ. И времена миграции будут плыть. Наконец, влажность силикагеля на пластине может иметь решающее значение.
Для ТСХ в гексане достаточно контролировать влажность, а не чистить его по сто раз перегоняя. Это же касается и нормально-фазовой ВЭЖХ (но там дело упрощается добавками изопропанола).

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

18.05.2011 // 16:53:11

lostbyte пишет:
К тому же, собственно, идентификация этих примесей не цель в данной ситуации.

Мне тоже кажется, что примесь гептана не сильно изменит положение пятен (даже и липидов), а вот влажность- запросто. Особенно, если ПФ содержит один гексан.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

18.05.2011 // 16:58:05

Редактировано 2 раз(а)

Serga пишет:
Для ТСХ в гексане достаточно контролировать влажность, а не чистить его по сто раз перегоняя.

Все-таки поясню. Гексан у нас используется не только как компонент подвижной фазы для ТСХ, а так же как растворитель для некоторых фракций нейтральных липидов, он широко применяется и в повседневной практике как экстрагент продуктов низкотемпературного sn-специфичного липазного деацилирования, продуктов деацилирования этилмагнийбромидом, в нем же хранятся некоторые производные липидов различных классов. Во всех приведенных после ТСХ случаев, особенно в последнем, чистота гексана, ровно как и других растворителей и реагентов имеет решающее значение!поэтому и проводится их дополнительная очистка.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия

BMV
Пользователь
Ранг: 643

18.05.2011 // 17:01:33

Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

18.05.2011 // 17:03:50

Chamomillablue пишет:
растворитель для некоторых фракций .... экстрагент продуктов низкотемпературного sn-специфичного липазного деацилирования, продуктов деацилирования этилмагнийбромидом, в нем же хранятся некоторые производные липидов различных классов.

И что из этого следует? Если вы считаете, что гексан (для всех этих целей) на 100% обязан состоять из "гексана", то вы заблуждаетесь.
Вы контролируете в нем влажность? Вам мешают гептан или алкены в гексане? Как вы это контролируете? (И контролируете ли вообще?). Или просто перегоняете и считаете, что все- ОК!

Я так понял, что вам важна всего лишь температура выкипания.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

18.05.2011 // 17:08:28

BMV Так им. ПИД для этих целей получше будет. А гексаном НИСТ может обозвать что угодно (у нас пытается обзывать и С12, и С20, особенно, если их мало, а фона- много).

Челам надо сначала уточнить требования к своему гексану.

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

18.05.2011 // 17:18:58

Редактировано 3 раз(а)

BMV пишет:
А что интересного- то?... <погрызено>... Вы ширину- то пика посмотрите, даже без "шлейфа" и др. Вот так вот уж постепенно не сразу.

На мой взгляд Ваше суждение по-поводу идентификации по масс-спектрам ошибочно. Мы такие задачи решаем регулярно (определение структуры минорных компонентов-углеводородов) и я считаю, что для небольших углеводородов всегда можно добиться приемлемого разделения и получения хороших масс-спектров, по которым с помощью базы NIST или без можно установить их структуру. Мне, откровенно говоря, вообще не понятны рассуждения по поводу ширины пика-на SE-54 [DB-5] (да и на SE-30 [DB-1]) зоны элюирования УВ узкие, это как надо перегрузить колонку чтобы гигантский хвост был? Я понимаю еще в случае упомянутого Вами спирта-при относительно большом заколе с целью поиска миноров хвост можно получить заметный, но УВ-то? А фон прибора должен быть какой что бы от него не отчистить? Фон прибора-колоночные пики+воздух, все остальное-грязь. Если грязи много-значит чистить источник надо. Я понимаю, что это азбучные истины и они Вам прекрасно известны, но Вы же понимаете, что на чистом приборе с не убитой колонкой и нормальным гелием фона практически нет. В чем я с вами согласен, так это в том, что для идентификации примесей в растворители это не нужно.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

18.05.2011 // 17:46:02

BMV, у нас сейчас DB-23.. На ней, полагаю, все-равно не получить удачного разделения.


Ответов в этой теме: 61 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты