Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Качество отечественного гексана... >>>

  Ответов в этой теме: 61
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


18.05.2011 // 21:08:16     
Редактировано 1 раз(а)


BMV пишет:
Наверняка ПИД под рукой есть, и что- нибудь типа НР-5. И незачем МС мучить, Вам не все равно, что там за примесь? А вообще, я неубедителен. Вот Серга тут пишет, мне нравится. Ясно и по существу.
Да, HP-5ms есть.. ПИД отключен, т.к. к прибору не подведены генератор водорода и блок очистки воздуха. Работаем с МСД, газ-носитель - гелий.

По-большому счету, мне все-равно, просто в первом сообщении отметил, что странный нынче гексан пошел, который перегоняется при 80 и 90 градусах, вместо положенных 69.
Отбирая то, что летит при 69, мы издавляем себя от ряда сложностей и несуразностей, вот и все.
Тему с МС и ГЖХ раздул не я.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
BMV
Пользователь
Ранг: 643


18.05.2011 // 21:53:28     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


18.05.2011 // 21:57:31     

Chamomillablue пишет:
Короче, понизил температуру до 70 градусов, вколол 0,5 мкл гексана, взятого прямо из бутыли с надписью "Гексан ОСЧ". В итоге получил 5 пиков.
Как разберусь, каким образом залепить сюда картинку - приведу саму хроматограмму и, если потребуется, и спектры...


Вывесите файлик на файлообменник просто . Спектры лучше непосредственно из файла извлекать.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


19.05.2011 // 1:16:43     
Редактировано 4 раз(а)

Итак, как и обещал картонки с мусорки:
Хроматограмма: img216.imagevenue.com/img.php?image=752149455_Untitled_1_122_231lo.jpg
Спектры:
img168.imagevenue.com/img.php?image=752151875_Untitled_2_122_917lo.jpg
img271.imagevenue.com/img.php?image=752154193_Untitled_3_122_29lo.jpg
img238.imagevenue.com/img.php?image=575215999_Untitled_4_122_183lo.jpg
img134.imagevenue.com/img.php?image=752162470_Untitled_5_122_361lo.jpg

Исходник:
files.mail.ru/KCD2NQ
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


19.05.2011 // 4:41:09     
да уж...у нас хоть бензола-толуола нет...
а чего рано прервали, может ещё чего бы вылезло...
а вы вколите без делителя с задержкой до 9мин, я думаю ещё много чего интересного будет...ну и анализ подольше
а как идейка ЖК и липиды ещё поискать в этом гексане, может туда технолог свалился
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИК спектрометр Thermo Scientific Nicolet 6700 ИК спектрометр Thermo Scientific Nicolet 6700
ИК спектрометр Nicolet 6700 – это мощный универсальный прибор исследовательского класса, обеспечивающий максимальное разрешение и стабильность.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


19.05.2011 // 8:10:19     

Korvet пишет:
да уж...у нас хоть бензола-толуола нет...
а чего рано прервали, может ещё чего бы вылезло...
а вы вколите без делителя с задержкой до 9мин, я думаю ещё много чего интересного будет...ну и анализ подольше
а как идейка ЖК и липиды ещё поискать в этом гексане, может туда технолог свалился


На липиды периодически проверяли, в итоге для пальмитата вывели поправку и вычитаем из площади пика 0,007% )))
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


19.05.2011 // 8:59:42     

Chamomillablue пишет:


На липиды периодически проверяли, в итоге для пальмитата вывели поправку и вычитаем из площади пика 0,007% )))


Боже мой, значит технологи все же падают...
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


19.05.2011 // 9:06:41     

Korvet пишет:

Chamomillablue пишет:


На липиды периодически проверяли, в итоге для пальмитата вывели поправку и вычитаем из площади пика 0,007% )))

Боже мой, значит технологи все же падают...


Причин там может быть много - от банальной пыли - в ней тоже хватает липидов, до действительно "упавшего технолога"... У нас например, категорически запрещается держать колбу за шлиф - одно-два касания и в пробу смываются потожировые следы со всеми вытекающими...
Но это не так страшно... смущает, что в Особо чистом гексане собственно гексана 68% то есть, чуть больше двух третей - аналогичные данные мы получили и банальной перегонкой и отбором фракции, летящей при 69 градусах ) Надо будет повторить эксперимент и пособирать то, что летит при 75-80-85-90 )
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


19.05.2011 // 10:45:53     
да это полбеды если там гексана мало, о чем уже и говорили, ну и пусть там будет поровну гексана, циклогексана, ещё какого-нить их изомера, вот ароматика и тяжело летящие фракции это уже проблема. карасин какой-то.
а гексан случайно не в пластик расфасован? а то мы тут тоже ацетон заказали ос.ч. так они его в пластиковой таре поставили...хорошо что не для анализов он был.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


19.05.2011 // 11:09:52     

Korvet пишет:
а гексан случайно не в пластик расфасован? а то мы тут тоже ацетон заказали ос.ч. так они его в пластиковой таре поставили...хорошо что не для анализов он был.

Поставляют в стеклянных бутылях тёмного стекла... А вот из чего разливают - вопрос )))

  Ответов в этой теме: 61
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты