Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Плывёт" Foreline давление на ГХ-МС. Как бороться? >>>

  Ответов в этой теме: 167
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Mauler
Пользователь
Ранг: 46


27.02.2012 // 15:15:52     
Судя по результатам автотюна, в самой вакуумной системе все прилично. Ну, воды чуть больше, чем хотелось бы (при работе уйдет), и тем не менее.

Исходя из этого закрадываются подозрения в исправности форвакуумной линии и самого датчика.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


27.02.2012 // 15:36:49     

Mauler пишет:
Судя по результатам автотюна, в самой вакуумной системе все прилично. Ну, воды чуть больше, чем хотелось бы (при работе уйдет), и тем не менее.

Исходя из этого закрадываются подозрения в исправности форвакуумной линии и самого датчика.


может, попробовать чайниковским методом - остановить систему на сутки, а потом заново включить и посмотреть, до какого вакуума доберётся и как долго это значение продержится? )
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


27.02.2012 // 16:46:42     
а уровень масла в насосе какой? и его цвет? не течет ли насос? такое тоже бывало...
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


27.02.2012 // 16:50:58     

Korvet пишет:
а уровень масла в насосе какой? и его цвет? не течет ли насос? такое тоже бывало...

масло заменил месяца 2 назад полностью новым. уровень масла на 3/4, т.е. выше середины, но чуть ниже максимальной отметки.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


27.02.2012 // 17:35:24     

Chamomillablue пишет:

Что интересно, в процессе анализа, когда с ростом температуры растет давление газа, foreline снижается до обычного значения на уровне 79 мТорр... а при возврате к начальной температуре снова подрастает до 84-86

1. Нормально затяните фитинг на входе в МС или замените феррулу там же.

2. Проверьте ГХ на герметичность.

3. Проверьте в ПО правильность установки геом. параметров КК.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовые хромато-масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific серии ITQ™ Газовые хромато-масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific серии ITQ™
Серия масс-спектрометров ионная ловушка Thermo Scientific ITQ™ включает в себя ряд модифицируемых с целью увеличения аналитических возможностей в условиях аналитической лаборатории систем, сконструированных для достижения высочайшей специфичности и качества анализа.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


27.02.2012 // 17:43:36     

virtu пишет:

Chamomillablue пишет:

Что интересно, в процессе анализа, когда с ростом температуры растет давление газа, foreline снижается до обычного значения на уровне 79 мТорр... а при возврате к начальной температуре снова подрастает до 84-86

1. Нормально затяните фитинг на входе в МС или замените феррулу там же.

2. Проверьте ГХ на герметичность.

3. Проверьте в ПО правильность установки геом. параметров КК.


Трудно понять где именно вход в MS - туда установили некий девайс QuickSwap, а мануала к нему нет
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


27.02.2012 // 18:12:21     
Редактировано 4 раз(а)


AlexUnder пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
А зачем для этого калибровочный газ то "влючать" и заглушку ставить (насосы останавливать)?
Заглушить детектор быстрее, чем диагностировать утечки в районе испарителя спиртом. Калибровочный газ - чтобы убедится что детектор Автотюн проходит.

Что и следовало ожидать - трансгулятор не подвёл.

Кстати, "вКлючать" и выключать я рекомендовал детектор, а не газ.

AlexUnder, вы на ГХ-МС вообще работали? Вы действительно считате что запуск атмосферы в масс-спектрометр и последующая откачка это быстрее чем пролить соединения спиртом из шприца нам 10 мкл? Или вы предлагали заглушку ставить не останавливая турбомолекулярный насос?

Какие такие утечки в области испарителя и их влияние на вакуум? Вы на отрицательном давлении на входе в колонку обычно работаете?

Вы не в курсе, что при autotunе калибровочный газ всегда напускается? и вакуум (даление на выходе из "турбика") при этом всегда чуть хуже? И что практически на всех ГХ-МС можно посмотреть просто реальный спектр в настоящее время (и "воду-воздух", и полный спектр для диагностирования натекания паров (спирта например)?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


27.02.2012 // 18:27:29     

Chamomillablue пишет:
Трудно понять где именно вход в MS - туда установили некий девайс QuickSwap, а мануала к нему нет
Хорошая вещь
www.chem.agilent.com/en-us/products/instruments/ms/pages/gp39410.aspx
А давление на форвакууме выросло после установки QuickSwap?
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


27.02.2012 // 18:30:31     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Chamomillablue пишет:
Трудно понять где именно вход в MS - туда установили некий девайс QuickSwap, а мануала к нему нет
Хорошая вещь
www.chem.agilent.com/en-us/products/instruments/ms/pages/gp39410.aspx
А давление на форвакууме выросло после установки QuickSwap?


Вот этого я знать никак не могу. QS ставили задолго до меня, а предыдущий оператор atunes делал раз в год и найти эти документы не представляется возможным
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


27.02.2012 // 18:59:57     
а без автотюна у Вас какое давление на форвакууме? насколько я помню в кемстейшн можно просто смотреть текущее?

  Ответов в этой теме: 167
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты