Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Плывёт" Foreline давление на ГХ-МС. Как бороться? >>>

  Ответов в этой теме: 167
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


vertigo-sky
Пользователь
Ранг: 129


28.02.2012 // 1:54:29     

AlexUnder пишет:
И автору, видимо, не перепало достаточно информации от пусконаладчика. Остаётся читать мануалы и книжки да форумы. А потом с одобрения аксакалов надевать перчатки и работать хирургом.
Увидеть бы этого пуско-наладчика. Нас укомплектовывал интерлаб, а именно Понамарёв А.С. Респект ему и уважуха!!! Оборудование сдал в полной боевой и научил многому.

P.S.: Я тожде ставлю на негерметичность феруллы, хотя есть вероятность что стенка - но это легко проверить)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vertigo-sky
Пользователь
Ранг: 129


28.02.2012 // 1:59:17     
На правах флуда: Может на картах раскинем, чего там у него с прибором - а то от старттопика мы чёткого ответа добиться на вряд ли сможем
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


28.02.2012 // 2:14:38     
Редактировано 1 раз(а)


Chamomillablue пишет:
Трудно понять где именно вход в MS - туда установили некий девайс QuickSwap, а мануала к нему нет

1. На вход МС прикручен QS, к нему подключена колонка и соотв. газовая линия. В таком случае, надо проверить все. QS - по сути, хитрый тройник. Главное - это регулятор давления.

2. QuickSwap нужно добавить в список "подозреваемых". "Кривая" инсталляция, "кривые" настройки и т.д. Нужно обратить внимание на это место.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


28.02.2012 // 2:56:16     
Редактировано 3 раз(а)


Chamomillablue пишет:
ГХ Agilent 7890A, МСД Agilent 5975C, насос Pfeiffer Vacuum Duo 2.5
Pfeiffer Vacuum Duo 2.5 - это форвакуумник.
А глубокого диффузионник или турбомолекулярный? потом смотрите в инструкции какая норма для каждого в этой модели МСД.

P.S. заодно инструкция для форвакуумника www.idealvac.com/files/brochures/Pfeiffer_Duo2.5.pdf
и инструкция по QuickSwap: www.chem.agilent.com/Library/usermanuals/Public/G3185-90101_042366.pdf

Total flow to MSD = Purge flow + Column flow - может в этом проблема? и в масс идет отнюдь не 1 мл/мин? Я просто не видел этого документа ранее и с железкой именно этой не сталкивался.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


28.02.2012 // 11:43:09     
Редактировано 1 раз(а)

.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Обзорный журнал по химии Обзорный журнал по химии
Издается с 2011 года одновременно на русском и английском языках. Журнал охватывает все аспекты современных исследований в области химии, включая фундаментальные и прикладные аспекты органической, неорганической, элементоорганической, физической, биологической, медицинской, теоретической и аналитической химии и теоретические аспекты химической технологии.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


28.02.2012 // 13:33:12     

AlexUnder пишет:

virtu пишет:
QuickSwap нужно добавить в список "подозреваемых". "Кривая" инсталляция, "кривые" настройки и т.д. Нужно обратить внимание на это место.
+1. А то я всё думал что колонка напрямую к детектору.

Автору надо или пригласить к себе спеца или поучиться где-нить - вопросы снимутся и оборудование живое останется. Предварительно прочитать мануалы к каждому узлу.

И уже ответить - турбина или электроплитка стоит.


MSD G3170A - в имеющимся под рукой электронном мануале не смог найти конкретно этого номера - в таблице с возможными насосами всё начинается с G3171А. Вероятно, диффузионный.
Соединения проверил ацетоном - вроде все чисто..Ослабленных гаек замечено не было.
Похоже, придется вызывать инженера из Интерлаба, где и был закуплен прибор в 2008 г. Но это уже вне аспирантской компетенции.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.02.2012 // 14:09:26     
Редактировано 2 раз(а)

AlexUnder> И уже ответить - турбина или электроплитка стоит.

Chamomillablue> Вероятно, диффузионный.

5975 бывает как с диффузионным, так и с турбомолекулярным насосом. Более того, на www.chem.agilent.com/Library/troubleshootingguide/Public/G3170-90037.pdf , пишут, что есть вариант и с двумя турбинами.

"Плитка" нарисована на с. 189 мануала. Конечно, кофе на ней не сварить, тем не менее это "плитка" и есть

А на с. 173 - фотка с турбиной.

ППС: На с. 172 есть варианты. Ваш - таки плитка
Mauler
Пользователь
Ранг: 46


28.02.2012 // 15:05:29     
Редактировано 1 раз(а)

Вот повторюсь, как эксплуататор обоих устройств от "Аджилента", с плиткой и турбиком: если в автотюне все нормально (соотношение 69 пика к 28 менее 5%, воды менее 1%, т.е. как и описывает наш аспирант), то глубокий вакуум в устройстве нормальный, проблема может быть в другом. Тут упомянули КвикСвап, я об этой штуковине слышал и видел на чужом приборе, сейчас уточню, сколько у них форвакуум из интереса. Вот в ней может быть проблема. Либо да, в расходе гелия - он масс-детектором не фиксируется, не увидишь. Либо, третья версия, что-то с форвакуумной линией, такое случается, либо датчиком на ней, такое тоже случается (на "Аджиленте" у меня лично не было, а вот на "ТермоЭлектроне" - да, было).

При повреждении феррулы, ее недотянутости идет подсос воздуха в вакуум, что сразу видно на тесте (автотюн/спектрум скан/непрерывное сканирование спектра), так что это я бы отмел сразу.

Проконсультировался: вот, в зависимости от потока - 50-80 миллиторр на диффузионном насосе, там, правда, не Квиксвап, а ДинСвитч стоит, выполняя сходные функции (переключения либо замены колонки при необходимости). Прибор "Аджилент".
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


28.02.2012 // 15:12:57     
Редактировано 2 раз(а)


varban пишет:
AlexUnder> И уже ответить - турбина или электроплитка стоит.

Chamomillablue> Вероятно, диффузионный.

5975 бывает как с диффузионным, так и с турбомолекулярным насосом. Более того, на www.chem.agilent.com/Library/troubleshootingguide/Public/G3170-90037.pdf , пишут, что есть вариант и с двумя турбинами.

"Плитка" нарисована на с. 189 мануала. Конечно, кофе на ней не сварить, тем не менее это "плитка" и есть

А на с. 173 - фотка с турбиной.

ППС: На с. 172 есть варианты. Ваш - таки плитка

Ой, спасибо!
Вот Fluide Level никогда не смотрел (хотя видел в шкафу флаконы с некой субстанцией Santovac 5P Ultra), а ведь чёрт знает, когда это проверяли и вообще заменяли её/доливали. В моём мануале об этом ни слова
Заодно залью калибровочную жидкость в ампулу - написано, делать это раз в 6 месяцев... а прошло с момента последней возможной замены не менее 18..
Mauler
Пользователь
Ранг: 46


28.02.2012 // 15:19:23     
Редактировано 1 раз(а)

"Сановак" - это масло для диффузионных насосов. имеет смысл доливать, если уровень масла "того" (а Вы его смотрели?) и само масло того (либо раз в год - по мануалу). Посмотреть уровень масла можно, сняв боковую крышку масс-детектора, нижнюю боковую . Она вместе с передней стенкой-крышкой у меня, по-крайней мере, снимается, и виден показометр. Учитывайте, что уровня два - "холодный" (диффузионный насос не работает, остыл до комнатной температуры) и "горячий" (диффузионный насос работает в нормальном режиме, масло горячее).

Все равно уверен, что проблема не в этом .

Калибровочная жидкость - это перфторбутиламин, PFTBA? Так посмотрите, нужна ли она, капилляр с ней виден. Судя по автотюну, так она у Вас еще есть .

Ион 446? А 281 нет?

  Ответов в этой теме: 167
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты