Форумы ANCHEM.RU: "Плывёт" Foreline давление на ГХ-МС. Как бороться?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Плывёт" Foreline давление на ГХ-МС. Как бороться? >>>

  Ответов в этой теме: 167
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: "Плывёт" Foreline давление на ГХ-МС. Как бороться?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

25.02.2012 // 14:06:53

Не раз замечал, что по мере расхода гелия начинает расти значение Foreline. Когда подключили новый баллон - вакуум держался на уровне 79 мТорр, когда давление в баллоне стало менее 100 атм, вакуум стал 85-86. Почему так происходит? Нормально ли это?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ultor
Пользователь
Ранг: 3

25.02.2012 // 14:50:26

Chamomillablue пишет:
Не раз замечал, что по мере расхода гелия начинает расти значение Foreline. Когда подключили новый баллон - вакуум держался на уровне 79 мТорр, когда давление в баллоне стало менее 100 атм, вакуум стал 85-86. Почему так происходит? Нормально ли это?

Остаточное давление в баллоне и вакуум вещи абсолютно не связанные. В большей степени зависит от потока или герметичности системы (убавте поток на 0,2мл ,вакуум будет около 50 мТрр) ,может и от комнатной температуры.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

25.02.2012 // 15:07:13

У вас диффузионник? для турбика на 1,5 мл/мин великовато как-то... течи искали?

С баллоном точно врядли связано (если Вы конечно не досуха выжимаете).

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

25.02.2012 // 15:15:24

Редактировано 1 раз(а)

Ultor пишет:
Остаточное давление в баллоне и вакуум вещи абсолютно не связанные. В большей степени зависит от потока или герметичности системы (убавте поток на 0,2мл ,вакуум будет около 50 мТрр) ,может и от комнатной температуры.

Поток стабильно 1 мл/мин, комнатная температура подросла с +22 до +25
Что интересно, в процессе анализа, когда с ростом температуры растет давление газа, foreline снижается до обычного значения на уровне 79 мТорр... а при возврате к начальной температуре снова подрастает до 84-86

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

25.02.2012 // 15:19:38

Редактировано 1 раз(а)

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
У вас диффузионник? для турбика на 1,5 мл/мин великовато как-то... течи искали?

С баллоном точно врядли связано (если Вы конечно не досуха выжимаете).

Поиском течей займусь в понедельник, если вакуум продолжить падать. Придётся сперва выкурить мануал

Насос Pfeiffer Duo 2.5, кажется.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

25.02.2012 // 23:34:01

На заглушенном детекторе какое давление и спектр калибровочного газа? И про тип насоса не ответили.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

27.02.2012 // 4:47:19

Редактировано 1 раз(а)

AlexUnder пишет:
На заглушенном детекторе какое давление и спектр калибровочного газа? И про тип насоса не ответили.

Подскажите, пожалуйста, что такое "спектр калибровочного газа"? И что вы имеете в виду под "заглушенным детектором"? Тогда я смогу ответить на эти вопросы. Если речь о давлении при работе детектора вне режима детектирования - между анализами - то сейчас Foreline на уровне 84-86 мТорр, а месяца 3 назад было на уровне 78-79.
Я ж к хромассу с позиций юзера отношусь - вколоть-посчитать, септу сменить, масло в насосе, параметрами анализа поварьировать в пределах разумного...

Но вот вынужден порой обращать внимание и на такие траблы и, по мере возможностей, разбираться с ними.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

27.02.2012 // 7:11:31

Редактировано 2 раз(а)

Для начала не отключая колонки соотношение 18/28/32 скажите.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

27.02.2012 // 12:18:48

Редактировано 2 раз(а)

AlexUnder пишет:
Выключаете детектор, отсоединяете колонку, ставите вместо неё заглушку. Включаете, проводите Autotune. Смотрите на давление и соотношение 18/28/32 масс. Калибровочный газ - пары перфтортрибутиламина например.

Для начала не отключая колонки соотношение 18/28/32 скажите.

А зачем для этого калибровочный газ то "влючать" и заглушку ставить (насосы останавливать)? Просто нужно посмотреть "воду-воздух". И в этом же окне (по спирту например) можно поискать течи (по появлению пиков в спектре при обрызгивании 1-10 мкл потенциальных мест).

а вообще - хватит гадать!

Автору темы следует указать модель и марку прибора и тип насосов в вакуумной системе, потоки через колонку и тп. Хватит телепатии.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

27.02.2012 // 14:05:37

Редактировано 1 раз(а)

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
[А зачем для этого калибровочный газ то "влючать" и заглушку ставить (насосы останавливать)? Просто нужно посмотреть "воду-воздух". И в этом же окне (по спирту например) можно поискать течи (по появлению пиков в спектре при обрызгивании 1-10 мкл потенциальных мест).

а вообще - хватит гадать!
Автору темы следует указать модель и марку прибора и тип насосов в вакуумной системе, потоки через колонку и тп. Хватит телепатии.

ГХ Agilent 7890A, МСД Agilent 5975C, насос Pfeiffer Vacuum Duo 2.5
поток гелия 1 мл/мин всегда, за исключением режима кондиционирования колонки, когда поток увеличивается до 1,4 мл/мин.
В нерабочее время температура ионного источника 230 градусов, детектора 150, печи 130.
По итогам последнего Autotune (13:53, сегодня):
Foreline 93.886

m/z 69 - 100%, 219 - 58.91%, 502 - 5.97%
HOH 0.88%, N2- 1.63%, O2 - 0.59%, CO2 - 0.03%, N2/HOH 185.77%

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

27.02.2012 // 14:30:50

Редактировано 2 раз(а)

.


Ответов в этой теме: 167 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты