Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
"Плывёт" Foreline давление на ГХ-МС. Как бороться? >>>
|
Mauler Пользователь Ранг: 46 |
29.02.2012 // 11:04:04
В норме ли форвакуумник - не факт, да, масло залито, уровень нужный, но форвакуум при этом несколько более высокий, чем нужно. Объяснений особых придумать не могу, но если это не мешает работе (а, повторюсь, судя по автотюну - не мешает!), то, может, смириться? Как вариант - неплотные уплотнения на форвакуумной линии, где-нибудь трещина в шланге, наконец, неисправность/некорректность работы датчика форвакуума. Датчик высокого вакуума входит в комплектацию? Если на нем показания нормальные (а скорее всего, так оно и должно быть), то я бы смирился . Как вариант, если есть возможность сменить форвакуумный насос - сменил бы для проверки (у меня есть, у меня несколько приборов, так что я такой свап могу организовать при необходимости, может, топикстартер тоже может). |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
29.02.2012 // 12:05:23
Редактировано 1 раз(а) Воз и ныне там. Autotune без проблем и всё в норме, Foreline за неделю выросло с 82 до 98 mTorr. Течи попробовал поискать - их нет, по крайней мере, до ввода в МСД. Ковыряться в МСД не имею права, ибо по ОТ и ТБ у меня нет ни допуска, ни соответствующего образования. |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
29.02.2012 // 12:11:43
А как в динамике? Что бывает, если уйти от расхода в полтора-два раза ниже? Ну, и потом как меняется давление (я правильно понимаю, это давление между диффузионником и форвакуумником?) когда возвращаешь расход обратно? |
|||||
Mauler Пользователь Ранг: 46 |
29.02.2012 // 12:17:22
А туда и не надо лезть ковыряться. Проблема - с форвакуумом, а не с МСД. |
|||||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
29.02.2012 // 12:20:59
Ну, чтобы добраться до диффузионного, надо отсоединить МСД от ГХ, и вообще, судя по картинкам, процедура страшная |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
29.02.2012 // 12:21:42
Редактировано 1 раз(а) Mauler> В норме ли форвакуумник - не факт, да, масло залито, уровень нужный, но форвакуум при этом несколько более высокий, чем нужно. Я думаю, что в норме. Потерпевший пишет, что давление на форвакууме - 0.1 mm Hg (98 mTorr), что не может быть, потому что не может быть никогда Диффузионный насос при таком грубом вакууме не заведется, а если уже завелся, будет срыв струи на выходной ступени, насос захлебнется и перестанет качать. Таким образом надо искать артефакт в системе измерения форвакуума. Или, как Вы предложили выше, наплевать на показания |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
29.02.2012 // 12:24:32
Редактировано 2 раз(а) На 0.1 mm Hg еще заведется ртутный диффузионный насос, но современный (я имею ввиду, новее середины прошлого века ) паромаслянный диффузионник - НИКОГДА! 25 лет назад форвакуумник считался хорошим и годным, если выдавал 0.01 mm Hg. Такое давление с гарантией обеспечивало запуск диффузионника. Не обсуждаем случай, если расход форвакуумного насоса не соответствует диффузионному - это же официальная комплектация. |
|||||
Mauler Пользователь Ранг: 46 |
29.02.2012 // 12:35:06
Ну, этого я не знал (про 0,1 мм по ртути). Значит, привет датчику, да. Хотя, по идее, с этого датчика должна сниматься информация для запуска диффузионного насоса - как только даление менее 300 миллиторр (для другого прибора, HP G1800A, 5971 по классификации ,"Аджилента") - он включает плитку на подогрев масла. При каком давлении включается плитка в 6890N - я тоже не в курсе. |
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
29.02.2012 // 13:12:44
Редактировано 1 раз(а) В первую очередь, нужно проверить QS и все, что с ним связано, т.е. настройки в софте (параметры регулятора давления: режим работы, градиент давления, поправка на вакуум и т.д.), подключение газовой линии и т.д. Вполне вероятно, просто в МС идет больший поток гелия, чем считает юзер, плюс кривые настройки EPC и все. Может, правда, шалить электронный регулятор давления (EPC). Не забываем, что в МС должен стоять рестриктор (думаю, КК без НЖФ с маленьким ID). Можно проверить просто - убрать QS и поставить КК по старинке. Ну, и конечно же, если ситуация не мешает решать текущие аналитические задачи, то ... Новички склонны к панике по пустякам. В общем, судя по последним постам ТС, эффективнее вызвать сервисмена. |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
29.02.2012 // 18:35:58
Mauler> Значит, привет датчику, да. Мне привет Судя по мануалу, у него на форвакууме все нормально:
И да, уровень запуска диффузионного насоса - 0.3 mm Hg. virtu, похоже, прав:
А диффузионный насос наверняка два в один, с бустерным. Потому что порог запуска у него - 0.3 mm Hg, как у Вашего. Для заведения диффузионного насоса нужен форвакуум хотя бы в 0.05. |
|
||
Ответов в этой теме: 167
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |