Форумы ANCHEM.RU: "Плывёт" Foreline давление на ГХ-МС. Как бороться?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Плывёт" Foreline давление на ГХ-МС. Как бороться? >>>

  Ответов в этой теме: 167
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Mauler
Пользователь
Ранг: 46

29.02.2012 // 11:04:04

varban пишет:
Serga> народ, кончайте уже блистать эрудицией насчет конструкции подшипников турбонасосов.

Так интересно же

А по делу я могу выдать лишь о грубых форвакуумных. Но форвакуумник у потерпевшего в норме

В норме ли форвакуумник - не факт, да, масло залито, уровень нужный, но форвакуум при этом несколько более высокий, чем нужно. Объяснений особых придумать не могу, но если это не мешает работе (а, повторюсь, судя по автотюну - не мешает!), то, может, смириться?

Как вариант - неплотные уплотнения на форвакуумной линии, где-нибудь трещина в шланге, наконец, неисправность/некорректность работы датчика форвакуума. Датчик высокого вакуума входит в комплектацию? Если на нем показания нормальные (а скорее всего, так оно и должно быть), то я бы смирился

.

Как вариант, если есть возможность сменить форвакуумный насос - сменил бы для проверки (у меня есть, у меня несколько приборов, так что я такой свап могу организовать при необходимости, может, топикстартер тоже может).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

29.02.2012 // 12:05:23

Редактировано 1 раз(а)

Воз и ныне там. Autotune без проблем и всё в норме, Foreline за неделю выросло с 82 до 98 mTorr.
Течи попробовал поискать - их нет, по крайней мере, до ввода в МСД. Ковыряться в МСД не имею права, ибо по ОТ и ТБ у меня нет ни допуска, ни соответствующего образования.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

29.02.2012 // 12:11:43

А как в динамике? Что бывает, если уйти от расхода в полтора-два раза ниже? Ну, и потом как меняется давление (я правильно понимаю, это давление между диффузионником и форвакуумником?) когда возвращаешь расход обратно?

Mauler
Пользователь
Ранг: 46

29.02.2012 // 12:17:22

Chamomillablue пишет:
Воз и ныне там. Autotune без проблем и всё в норме, Foreline за неделю выросло с 82 до 98 mTorr.
Течи попробовал поискать - их нет, по крайней мере, до ввода в МСД. Ковыряться в МСД не имею права, ибо по ОТ и ТБ у меня нет ни допуска, ни соответствующего образования.

А туда и не надо лезть ковыряться. Проблема - с форвакуумом, а не с МСД.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

29.02.2012 // 12:20:59

Mauler пишет:

Chamomillablue пишет:
Воз и ныне там. Autotune без проблем и всё в норме, Foreline за неделю выросло с 82 до 98 mTorr.
Течи попробовал поискать - их нет, по крайней мере, до ввода в МСД. Ковыряться в МСД не имею права, ибо по ОТ и ТБ у меня нет ни допуска, ни соответствующего образования.
А туда и не надо лезть ковыряться. Проблема - с форвакуумом, а не с МСД.

Ну, чтобы добраться до диффузионного, надо отсоединить МСД от ГХ, и вообще, судя по картинкам, процедура страшная

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

29.02.2012 // 12:21:42

Редактировано 1 раз(а)

Mauler> В норме ли форвакуумник - не факт, да, масло залито, уровень нужный, но форвакуум при этом несколько более высокий, чем нужно.

Я думаю, что в норме. Потерпевший пишет, что давление на форвакууме - 0.1 mm Hg (98 mTorr), что не может быть, потому что не может быть никогда

Диффузионный насос при таком грубом вакууме не заведется, а если уже завелся, будет срыв струи на выходной ступени, насос захлебнется и перестанет качать.

Таким образом надо искать артефакт в системе измерения форвакуума. Или, как Вы предложили выше, наплевать на показания

varban
VIP Member
Ранг: 8699

29.02.2012 // 12:24:32

Редактировано 2 раз(а)

На 0.1 mm Hg еще заведется ртутный диффузионный насос, но современный (я имею ввиду, новее середины прошлого века

) паромаслянный диффузионник - НИКОГДА!

25 лет назад форвакуумник считался хорошим и годным, если выдавал 0.01 mm Hg. Такое давление с гарантией обеспечивало запуск диффузионника.

Не обсуждаем случай, если расход форвакуумного насоса не соответствует диффузионному - это же официальная комплектация.

Mauler
Пользователь
Ранг: 46

29.02.2012 // 12:35:06

varban пишет:
Таким образом надо искать артефакт в системе измерения форвакуума. Или, как Вы предложили выше, наплевать на показания

Ну, этого я не знал (про 0,1 мм по ртути). Значит, привет датчику, да. Хотя, по идее, с этого датчика должна сниматься информация для запуска диффузионного насоса - как только даление менее 300 миллиторр (для другого прибора, HP G1800A, 5971 по классификации ,"Аджилента") - он включает плитку на подогрев масла. При каком давлении включается плитка в 6890N - я тоже не в курсе.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

29.02.2012 // 13:12:44

Редактировано 1 раз(а)

В первую очередь, нужно проверить QS и все, что с ним связано, т.е. настройки в софте (параметры регулятора давления: режим работы, градиент давления, поправка на вакуум и т.д.), подключение газовой линии и т.д. Вполне вероятно, просто в МС идет больший поток гелия, чем считает юзер, плюс кривые настройки EPC и все. Может, правда, шалить электронный регулятор давления (EPC).
Не забываем, что в МС должен стоять рестриктор (думаю, КК без НЖФ с маленьким ID).

Можно проверить просто - убрать QS и поставить КК по старинке.

Ну, и конечно же, если ситуация не мешает решать текущие аналитические задачи, то ... Новички склонны к панике по пустякам.

В общем, судя по последним постам ТС, эффективнее вызвать сервисмена.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

29.02.2012 // 18:35:58

Mauler> Значит, привет датчику, да.

Мне привет

Судя по мануалу, у него на форвакууме все нормально:

At typical column flow rates (0.1 to 2.0 mL/minute), the foreline pressure will be approximately 20 to 100 mTorr

И да, уровень запуска диффузионного насоса - 0.3 mm Hg.

virtu, похоже, прав:

Вполне вероятно, просто в МС идет больший поток гелия, чем считает юзер

А диффузионный насос наверняка два в один, с бустерным. Потому что порог запуска у него - 0.3 mm Hg, как у Вашего.

Для заведения диффузионного насоса нужен форвакуум хотя бы в 0.05.


Ответов в этой теме: 167 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты