Форумы ANCHEM.RU: жирнокислотный состав жира

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

жирнокислотный состав жира >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Valeriy
Пользователь
Ранг: 431

12.11.2005 // 11:23:19

Редактировано 1 раз(а)

Александер пишет:
Знает ли кто нибудь как обнаружить мыло в молоке.
Можно ли воспользоваться ТСХ? Какой нужно растворитель? Или по любому надо переводить стеараты в эфиры, например метилстеарат с помощью эфирного раствора диазометана. Буду крайне признателен даже за скромную информацию.

Мне кажется, что прежде всего нужно отделаться от жировой фракции и работать с сывороткой. Ну а дальше, как говорится на что хватает вожможности и фантазии. Для ГХ или ГХ-МС - метилирование. Не обязательно кстати говоря диазометаном, можно просто метилатом или этилатом натрия, дешево и сердито. Для ТСХ можно метилировать, можно не метилировать, опять же, какая информация по идентификации доступна. Однако паралельно проводите те же следственные действия и с молоком, которое по вашему убеждению мыла не содержит. В сыворотке молока, в которое добавлено мыло, стариновои и пальмитиновой кислот, по идее должно быть больше.

Результат однако интересен! Чем пробавляются современные коровы Палмоливом? Или Камей предпочитают.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Lucap
Пользователь
Ранг: 110

12.11.2005 // 16:21:52

Valeriy пишет:
...Для ГХ или ГХ-МС - метилирование. Не обязательно кстати говоря диазометаном, можно просто метилатом или этилатом натрия, дешево и сердито...

Жирные кислоты, связанные в триглицеридах метилируют (переэтерифицируют) метилатом или этилатом натрия. Этот подход не работает при определении свободных жирных килот, т.к. в этом случае мы получаем то же мыло.
Здесь подходит прямое метилирование метанолом в присутствии катализаторов или другими метилирующими агентами. Диазометан очень удобен, но его раствор в эфире очень нестоек, взрывоопасен и токсичен. Мы предпочитем действовать смесью гидроксида тетрабутиламмония и иодистого метила.

Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150

12.11.2005 // 18:27:16

Не представляю, как можно отделить мыло от молока. Если мыло - стеаарат натрия (впрчем, неважно), то молекулы ПАВ будут сидеть на границе раздела фаз между сывороткой и мицелиями.
Экстракция органикой даст пену и взвесь капель растворителя в воде... Поди раздели!...

))
Через изменение концентрации стеариновой кислоты - также проблематично, если только мыла там не лошадиная доза...
Коль мыла доли %, то для хроматографа почти одинаково - стеаринки, к примеру 20 (от молочного жира) или 20 с половиной %, плюс минус - вариации стеаринки у от разных коров, от их "настроения" и т.д.

)))))

Игорь.

Дима
Пользователь
Ранг: 192

12.11.2005 // 20:33:38

Igor Sit пишет:
Не представляю, как можно отделить мыло от молока. Если мыло - стеаарат натрия

Вполне можно, сделать анализ свободных жирных кислот. Это рутинный анализ в липидологии. Т.е. кислот неацилированных в липидные формы.

Igor Sit пишет:
(впрчем, неважно), то молекулы ПАВ будут сидеть на границе раздела фаз между сывороткой и мицелиями.

Важно, важно - мыла разные бывают. Если говорить о традиционных мылах - одно дело, а если о новых во всем их разнообразии - то другое.

Дима
Пользователь
Ранг: 192

12.11.2005 // 20:34:39

Valeriy пишет:

Александер пишет:
Мне кажется, что прежде всего нужно отделаться от жировой фракции и работать с сывороткой.
А что вы понимаете под жировой фракцией?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.

Дима
Пользователь
Ранг: 192

12.11.2005 // 20:41:05

Lucap пишет:
Диазометан очень удобен, но его раствор в эфире очень нестоек, взрывоопасен и токсичен. Мы предпочитем действовать смесью гидроксида тетрабутиламмония и иодистого метила.

Диазометан в этой области не имеет конкурентов. Проблемы с ним связанные имеют место быть от банального неумения работать с такого типа реагентами. Растров диазометана в эфире стабилен (имеет тот же титр) в течение трех лет при -80 град С, около года при -60 град С, в течение месяца при -30 град С, и около недели при -18 град С. В приличной современной аналитической лаборатории всегда найдется место для бутылька с диазометаном в холодильнике при -80 град С.

Насчет метилирования ТБА/СН3I - вещь видимо весьма экзотическая, чем распространенная. А как вы это делаете?

Valeriy
Пользователь
Ранг: 431

12.11.2005 // 23:21:31

Дима пишет:

Valeriy пишет:

Александер пишет:
Мне кажется, что прежде всего нужно отделаться от жировой фракции и работать с сывороткой.
А что вы понимаете под жировой фракцией?

Извинте, Дима, но Valeriy не писал "Александр пишет", а все остальное мое, а то я в одном из тем был Виталием, неправильно это. Есть ник и правила форума.

Возможно я неправильно выразился. Правильней, конечно, сказать "Работать с сывороткой". То есть определять соли жирных кислот, попавших в молоко засчет добавленного мыла.

А под жировой фракцией я понимаю жировую фракцию. Экстрагирую молоко неполярным растворителем и получаю жировую фракцию. Поподробнее?

Lucap
Пользователь
Ранг: 110

13.11.2005 // 13:06:13

Дима пишет:
... В приличной современной аналитической лаборатории всегда найдется место для бутылька с диазометаном в холодильнике при -80 град С.

Насчет метилирования ТБА/СН3I - вещь видимо весьма экзотическая, чем распространенная. А как вы это делаете?

В приличной лаборатрии много чего должно быть, на нам приходится работать в тех, какие есть. Во всяком случае, найти ТБА/СН3I в нашей стране гораздо проще, чем холодильник с -80°С.
Посылаю выдержку из нашей методики: 1) С помощью ацетона доводят объем экстракта до 3 см3 . Переносят разбавленный экстракт в пробирку с притертой пробкой.
2) Добавляют 80 мм3 1 М раствора гидроксида тетрабутиламмония в метаноле и 40 мм3 йодистого метила и немедленно закрывают пробирку.
3) Перемешивают содержимое пробирки, затем помещают ее в нагретую до 40° С водяную баню и выдерживают в течение 1,5 часа, следя за тем, чтобы уровень жидкости в пробирке был ниже уровня воды в водяной бане.
4) Переносят содержимое пробирки в аппарат Кудерны-Даниша и добавляют 50 см3 н-гексана.
5) Добавляют центры кипения в аппарат Кудерны-Даниша и отгоняют растворитель. Окончательное упаривание проводят до объема менее 1 см3 (избегая упаривания досуха).
6) Переносят раствор метилата в пробирку с притертой пробкой, с помощью н-гексана доводят объем раствора до 1 см3, добавляют 2 см3 дистиллированной воды и энергично встряхивают закрытую пробирку.
7) После расслоения фаз вводят в хроматограф 5 мм3 гексанового слоя.

Дима
Пользователь
Ранг: 192

13.11.2005 // 16:25:03

Valeriy пишет:
Возможно я неправильно выразился. Правильней, конечно, сказать "Работать с сывороткой". То есть определять соли жирных кислот, попавших в молоко засчет добавленного мыла.

Видимо тогда это будут соли жирных кислот и жирные кислоты попавшие в сыворотку.

Valeriy пишет:
А под жировой фракцией я понимаю жировую фракцию.

Теперь надо прояснить на самом ли деле является "жировой" та фракция, которую вы понимаете под "жировой".

Valeriy пишет:
Экстрагирую молоко неполярным растворителем и получаю жировую фракцию. Поподробнее?

Это слишком просто для того чтобы получить как общую липидную так и более узкую триглицеридную фракцию. Видимо, результаты получатся нерепрезентативные.

Дима
Пользователь
Ранг: 192

13.11.2005 // 16:33:09

Lucap пишет:
В приличной лаборатрии много чего должно быть, на нам приходится работать в тех, какие есть. Во всяком случае, найти ТБА/СН3I в нашей стране гораздо проще, чем холодильник с -80°С.

Уверяю вас - нет. Спасибо за вашу методику - она на самом деле экзотичная. На самом деле никогда такую не встречал ни в нашей стране ни зарубежом. HCl/MeOH, H₂SO₄/MeOH, MeONa/MeOH да и тот же диазометан получать легче и работают они быстрее чем разработанный вами метод. Кроме того, в целом ряде случаев присутствие йода и могучих оснований приводит нежелательным последствиям (изомеризации двойных связей и их сдвигу, например) что ограничивает применимость вашей методики.


Ответов в этой теме: 31 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты