Форумы ANCHEM.RU: Цитаты из методик

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Цитаты из методик >>>

  Ответов в этой теме: 90
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

05.05.2004 // 13:58:44

12345 пишет:
Леонид, не могли бы Вы объяснить, почему Вы считаете, что матричные детекторы имеют худшую стабильность и воспроизводимость, по сравнению со сканирующим.

Дело в том, что точность позиционирования дифракционной решетки в сканирующих детекторах гораздо выше. Там же и спектральное разрешение гораздо получше.
А в ДАДе с какой точностью можно установить длину волны и ширину спектрального диапазона при регистрации соседних участков спектра? Вот то то и оно.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

05.05.2004 // 14:55:36

OrOlga пишет:

KNIISE пишет:

OrOlga пишет:
...Однако, почему Вы пишете о Семкине в прошедшем времени?
Неужели Евгений Петрович еще на баррикадах? Или Вы имеете ввиду его внука?
Точно, с ним самим рано пока прощаться! Боец.

Рад за него! При случае, передавайте привет от стажера из Киева (ЭКЦ, лето 1995г.), может вспомнит, тогда из хохлов был я один.

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

05.05.2004 // 15:22:27

Леонид пишет:

12345 пишет:
Леонид, не могли бы Вы объяснить, почему Вы считаете, что матричные детекторы имеют худшую стабильность и воспроизводимость, по сравнению со сканирующим.
Дело в том, что точность позиционирования дифракционной решетки в сканирующих детекторах гораздо выше. Там же и спектральное разрешение гораздо получше.
А в ДАДе с какой точностью можно установить длину волны и ширину спектрального диапазона при регистрации соседних участков спектра? Вот то то и оно.

Я бы уточнил: сканирующими бывают как ДАДы, так и др. типов (напр., фотоумножители). Главное - в сканирующих изменяется положение диспергирующего элемента (призмы или диффрешетки - монохроматора) для выделения определенной полосы спектра. В более дорогостоящих используются синхронные монохроматоры для возбуждающего излучения. Т.обр., точность и воспроизводимость длин волн у сканирующих детекторов определяются, наряду с типом детектора, качеством монохроматоров (призм или решеток, и вращающей системы).

OrOlga
Пользователь
Ранг: 4

05.05.2004 // 16:40:50

При случае, передавайте привет от стажера из Киева (ЭКЦ, лето 1995г.), может вспомнит, тогда из хохлов был я один.

А зовут-то Вас как? И по какому направлению стажировались?

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

05.05.2004 // 18:10:47

Редактировано 1 раз(а)

OrOlga пишет:
При случае, передавайте привет от стажера из Киева (ЭКЦ, лето 1995г.), может вспомнит, тогда из хохлов был я один.

А зовут-то Вас как? И по какому направлению стажировались?

Зовут Нас Александр, официально стажировался по наркоте да НП, а реально интересовался всем, ибо милицейский эксперт-химик обязан делать "усё" (вкл. трассологию), особенно на Украине.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия

OrOlga
Пользователь
Ранг: 4

05.05.2004 // 18:41:39

Редактировано 1 раз(а)

Хорошо, Александр, передам, но не раньше осени (он все лето и сентябрь обычно на даче обитает). Предлагаю больше не мешать вумной беседе ("Цитаты из методик" все-таки!)и при желании пользоваться ящиком olgorl@list.ru. Занимаюсь FTIR, UV-Vis, опт. микроскопией (ЛКП, полимеры, клеи, резины, drugs, etc).

12345
Пользователь
Ранг: 661

05.05.2004 // 23:56:43

Леонид, Вы утверждаете, что точность позиционирования дифракционной решетки в сканирующих детекторах гораздо выше, чем в матричных. Для меня это неочевидно. Спектральное разрешение, теоретически, в сканирующих детекторах выше, однако, разрешение у матричных детекторов достаточно, для снятия спектров растворов и есть много препятствий, на мой взгляд, для реализации более высокого разрешения в сканирующих детекторах. Я думаю, что механическое устройство, по определению, менее надежно, а если бы существовала необходимость в более высоком разрешении, число элементов в матрице увеличили бы без проблем.

В сканирующем детекторе положение луча относительно чувствительного элемента меняется механическим приводом. Как детектор узнает какая, в данный момент, длинна волны считывается? Должен быть какой то элемент, позволяющий определять текущую длинну волны или можно ориентироваться по спектру лампы. Если ориентироваться по спектру лампы, то только вблизи спектральных линий можно точно определять текущую длинну волны, если использовать шаговый двигатель, то он и будет ограничивать разрешение. Любое другое устройство будет, так же ограничивать разрешение.

О каком детекторе Вы все время говорите? Уточните, пожалуйста, каким образом он определяет текущую длину волны при сканировании.

С уважением, Геннадий.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

06.05.2004 // 9:42:49

Да, я продолжаю утверждать, что точность установки длины волны в сканирующем детекторе выше, а спектральное разрешение - и подавно. Будь это не так, все продвинутые спектрофотометры, например Перкин-Элмеровские, делали бы на ПЗС матрицах без сканирования.
Когда я так говорю, я имею ввиду милихромовский детектор (особенно А-02) и жилсоновский сканирующий Голохром 1900.
А ДАДы, по крайней мере, те, что мне приходились видеть, невоспроизводимы от прибора к прибору по точности установки длины волны. Просто невозможно с такой точностью отъюстировать положение чувствительного и диспергирующего элементов при характерном для них уровне расстояний от рядом расположенных элементов. И количество чувствительных элементов тут ни при чем. Даже тепловые смещения за счет расширения конструкционных материалов - весьма заметны.
Если проекцию спектра увеличивать (по размерам), то падает интенсивность. Для ФЭУ - это практически не критично, а вот ПЗС уже не потянет, да и не каждая конструкция монохроматора будет нормально работать. Нужны с повышенной светосилой, например Фабри-Перо.
Так вот за счет увеличения проекции и вырезании очень узкого спектрального диапазона в сканирующих детекторах можно снивелировать погрешности позиционирования решетки.
А длина волны монохроматора настраивается при юстировке. По линиям ртутной лампы это можно сделать с точностью 0,1 нм.
Возможно, я отстал от каких-либо новшеств в этой области и искренне заблуждаюсь, но когда я этим занимался, это было именно так.

12345
Пользователь
Ранг: 661

08.05.2004 // 19:35:26

Редактировано 4 раз(а)

Леонид,
я поискал информацию о сканирующих, при помощи механического устройства, детекторах фирм ПеркинЭлмер и Джилсон, на сайтах этих фирм. Ничего не нашел. Нашел информацию о матричном детекторе ПЭ. Посетил сайт Научприбора. Там очень мало информации. Для чего Научприбор вообще держит свой сайт - непонятно. На сайте Ленхром приведены технические характеристики Милихрома А-02. Среди прочих характеристик упоминается спектральная ширина оптической щели равная 10 нм. ПеркинЭлмеровцы приводят в одной из брошюр довольно плохой снимок спектра бензола, сделанный, по их утверждениям, на матричном детекторе, при ширине щели 4 нм. При этом, я думаю, имеется ввиду та же величина, что подразумевается под спектральной шириной щели в технических характеристиках на сайте Ленхрома. Само собой, это не может быть действительная ширина щели, так как свет не пройдет через такие щели. Что подразумевается под этими величинами я не знаю, и не хотел бы узнать, но как Вы, Леонид, написали щель в детекторах с ФЭУ можно сделать тоньше, чем в детекторах со фотодиодами, так как чувствительность ФЭУ лучше. Не могли бы Вы помочь мне разобраться в этом?

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

11.05.2004 // 8:58:55

Конечно же 4 нм - это спектральное разрешение. Ширина щели обычно составляет от нескольких микрон до долей милиметра. На эту щель проецируется диспергированный решеткой свет. Чем уже щель и больше проекция, тем более узкий спектральный диапазон можно вырезать, но и тем меньше света попадет на фотоприемник.
Существуют фотодиодные линейки, с очень большим количеством элементов, которые позволяют в пределах одного элемента зафиксировать спектральный диапазон шириной несколько нанометров, но воспроизводимость установки длины волны для данного элемента от прибора к прибору плавает.
Что касается спектральных приборов, то Перкин Элмер выпускает довольно качественные стационарные УФ-ВИД спектрофотометры, а не детекторы. Вот там как раз и используется принцип именно сканирования.


Ответов в этой теме: 90 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты