Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Автоматы для определения фракционного состава. Преимущества и недостатки. >>>

  Ответов в этой теме: 202
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Ящерица
Пользователь
Ранг: 251


19.10.2010 // 15:13:38     

Livan пишет:

Заинтриговали вопросом о перекупке разработчиков , потому как лично знаю многих работавших над аппаратами дистилляции от Герцога (принимал участие в бетта тестировании OptiDist) - смею заверить, что все ключевые разработчики аппаратов дистилляции по прежнему там где и раньше
Там, где и раньше это где? Герцога уж не один год как купили и переименовали.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Livan
Пользователь
Ранг: 149


21.10.2010 // 13:47:55     
Редактировано 1 раз(а)


Ящерица пишет:

Livan пишет:

Заинтриговали вопросом о перекупке разработчиков , потому как лично знаю многих работавших над аппаратами дистилляции от Герцога (принимал участие в бетта тестировании OptiDist) - смею заверить, что все ключевые разработчики аппаратов дистилляции по прежнему там где и раньше
Там, где и раньше это где? Герцога уж не один год как купили и переименовали.
Ну, здрасьте
То, что в Герцог уже более десятка лет входит в холдинг PAC – не секрет, так же как и французская ISL, голландская AC Analytical Controls. Но шоб купили да переименовали - то вымысел
Кому любо упражняться в аглицких изречениях читать сюда:
www.paclp.com/Lab_Instruments/Brand/Herzog
Livan
Пользователь
Ранг: 149


21.10.2010 // 14:01:17     
И то, что там написано на аглицком, кстати, истинная правда. В офисе Герцога в Лауде организован «минимузей» техники, где на витринах стоят образцы древнейших аппаратов этой фирмы и их фото. Видел реально первый в мире автоматический атмосферный дистиллятор с каким-то полумеханическим табулятором и плоттером. Похоже, что советский ЛАФС имел очень хороший прототип .
Ваше яркое сравнения других производителей в виде г…на на палочке на фоне Herzog имеет под собой простое объяснение - все таки более 50-и лет опыта проектирования разгонок и немецкая педантичность, это не хухры-мухры…
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1442


21.10.2010 // 14:15:45     

Livan пишет:
…То, что в Герцог уже более десятка лет входит в холдинг PAC – не секрет, так же как и французская ISL, голландская AC Analytical Controls. Но шоб купили да переименовали - то вымысел
Ну, сам предмет разговора – фракционник от Herzog вы на фото представили. Попробуйте найти там название производителя, а вот PAC на самом видном месте.
Хотя, формально Вы правы, сама фирма осталась и другие анализаторы даже надпись Herzog не потеряли.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1442


22.10.2010 // 12:08:48     

Livan пишет:
… все таки более 50-и лет опыта проектирования разгонок и немецкая педантичность, это не хухры-мухры…
Кстати, мне недавно рассказали историю адаптации OptiDist к анализу нефти по ГОСТ и требованиям Транснефти – это отдельная песня, скрупулезность и ответственность перед клиентом, это чисто немецкий подход к проектированию прибора.
Сразу вспомнилось классическое, про «сумрачный германский гений».

И еще, я уже не раз упоминал, что именно у этой фирмы к обычному мануалу прикрепляются еще и достаточно внятные схемы. Именно их наличие не раз выручало нас при диагностике и «лечении» приборов, хотя сервисный подход поставлен от дилеров – полностью поменять плату (узел).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1442


30.10.2010 // 5:26:08     

Livan пишет:
...Кому что интересно – спрашивайте, пока еще есть у меня доступ к аппарату...

Раз уж Вы в данный момент имеете доступ к телу данного аппарата, то несколько вопросов по нему.
- По пресловутому ГОСТ метод Б.
Теперь на аппарате есть возможность строить таблицу по заданным температурным точкам?
А то на старом извращаться приходилось. Сам маюсь с HLIS, добывая уже полученные результаты путем считывания с кривой разгонки.
- Как меняются параметры для разогрева конденсорной трубки? Постепенный разогрев в зависимости от температуры выпара или разовый как имитация долива кипятка по ГОСТ?

Потом, как Вы относитесь к анализу ФС нефти по требованиям Ространснефти до 350 гр.С. В конце уже явный пиролиз идет, информативности никакой.

И еще, тут предлагают для лаборатории фракционники ORBIS, может прокомментируете, откуда тут ноги растут, я об этой фирме слышу впервые, хотя их вакуумная разгонка – один в один FISHER (ILUDEST).
Livan
Пользователь
Ранг: 149


03.11.2010 // 14:53:44     

+Xenofil пишет:
Ну, сам предмет разговора – фракционник от Herzog вы на фото представили. Попробуйте найти там название производителя, а вот PAC на самом видном месте.
Хотя, формально Вы правы, сама фирма осталась и другие анализаторы даже надпись Herzog не потеряли.

То, видать, из уважения к «французской маме» - аппарату AD86-5G, который ушел с рынка с момента появления OptiDist – разработка-то, как грит вступление мануала, совместная.


+Xenofil пишет:
- По пресловутому ГОСТ метод Б.
Теперь на аппарате есть возможность строить таблицу по заданным температурным точкам?

Да, можно представлять результат в любом виде:
- Вся кривая перегонки с любым выбранным шагом,
- Температура любых выбранных долей отгона
- Доли отгона при любых выбранных температурах.
Как настроить формат отображения результата объясняется в мануале (ссылку
давал) со стр. 2-79
Если вкратце , то выглядит так:
Если ничего не менять (по умолчанию) - выдается стандартная таблица с шагом
10%, 5% или 1%.
Если нужен особенный отчет - идем в меню <Products>, где находим лист разных
профайлов перегонки. Можно создать новый профиль продукта, можно поменять
уже имеющийся по умолчанию. В профиле 8 закладок (страниц). На стр. 5-7
(точки спецификации) можно выбрать более 20 интересующих точек разгонки в
формате <температура при заданной доле отгона> либо <доля отгона при
заданной температуре>. Там же можно уточнить (если надо) пределы значений
для каждой из точек. Если получаемые значения не укладываются в пределы, то
точка будет отображаться цветом после перегонки и в базе данных при будущем
просмотре.
Затем перед началом разгонки после ввода имени (или сканирования
код-ридером) в качестве <Product> выбираем прежде сохраненный (измененный)
профиль разгонки.
Не знаю, понятно ли объяснил, но на практике после нескольких дней работы
все эти действия кажутся вполне логичными и интуитивными - в мануал каждый
раз лазить не приходилось.

+Xenofil пишет:
Как меняются параметры для разогрева конденсорной трубки? Постепенный разогрев в зависимости от температуры выпара или разовый как имитация долива кипятка по ГОСТ?

Доступно 3 варианта:
- стабильная температура (задается);
- изменение температуры по линейному закону с долей отгона (задается
начальная и конечная температура)
- резкий рост температуры при некоторой температуре отгона (задается начальная и
конечная температура и температура паров при которой происходит резкое изменение).
Данный вариант регулировки как раз соответствует требованиям ГОСТ 2177 метод
Б и создавался, видать, именно под него, потому в никаких других стандартах такого «кипяточного» метода регулировния температуры не встречал.

+Xenofil пишет:
Потом, как Вы относитесь к анализу ФС нефти по требованиям Ространснефти до 350 гр.С. В конце уже явный пиролиз идет, информативности никакой.

Анализ нефти по гост ГОСТ2177 метод Б, на мой взгляд достаточно информативен
для определения <потенциала легких фракций>, но продолжать его до 350°C
считаю:

ВО ПЕРВЫХ, извращением по отношению к операторам. Если нефть сернистая то
уже после 250°C молока на всех обитателей лабы может не хватить, а после
300°C и травануться можно всем коллективом - все сера вылетит в виде разных
нехороших газов..

Кстати, тут опция OptiDist'а VOC - эвакуация газов из камеры приемника может
быть очень полезна, хотя честно сказать, никогда не проверял, как эта опция
работает.

ВО ВТОРЫХ информативность действительно никакая уже после 250. Дело в том,
что при показаниях термометра 250°C при перегонке нефти, температура в
жидкости может быть уже близка к 400°C! Если кто не верит и захочет
проверить - предлагаю опустить термопарку в жидкость параллельно
термометру - будете удивлены. Захотите, объясню почему - сейчас нет времени.

Таким макаром, продолжать перегонку выше 300°C (ну это просто предел) считаю
глупостью, потому как температура жидкости будет в этом случае куда выше
400°C и термодеструкция будет идти быстрее, чем, собственно, перегонка. Так
что ссылайтесь на стандарт и посылайте всех куда надо - там прописано - не
выше 300°C и эта цифра взята не с потолка.

+Xenofil пишет:
И еще, тут предлагают для лаборатории фракционники ORBIS, может прокомментируете, откуда тут ноги растут, я об этой фирме слышу впервые, хотя их вакуумная разгонка – один в один FISHER (ILUDEST).

У Орбиса мне нравиться мини-точка вспышки, но это уже другая песня … А что касается атмосферных перегонок, то из всей гаммы их продуктов мне нравиться только маленький аппаратик для минимальной автоматизации ручной разгонки - вот этот:
www.orbisbv.com/catalogus_product/Catalog_Orbis_BV/Orbis_Digistill_D_86_Dataprocessor
Все же автоматический атмосферные перегонки ярко отражают конструкторские тенденции перегонок Герцога конца 80-х прошлого века – что поделать, законодатель моды . Вот этот аппарат, к примеру, ну просто близнец древнющих вариантов ADA от Герцога:
www.orbisbv.com/catalogus_product/Catalog_Orbis_BV/ASTM_D86_Distillation
И складывается впечатление, что с тех пор ничего в рестайлинг этого аппарата не вложено.

Причем, по сравнению с прототипом применены решения, которые, на мой взгляд, ухудшают
параметры аппарата. К примеру, твердотельные Пельтье охладители трубки и
приемника. Конечно, это делает аппарат дешевле, но декларировать это как преимущество не стоило бы. В действительности таким модулям может не хватать мощности для разгонки продуктов по группе 0, а порой и группы 1, если температура в лабе повышена. Да и по надежности они не лучше чем
классические холодильники-компрессоры, в чем многие теоретики видят противоречие - ведь в пельтье-модуле ничего не движется. Однако все дело в том, что надежность Пельтье чаще лукаво оценивают в режиме макс. ПОСТОЯННОЙ мощности. А в режиме работы перегонки мощность непостоянна а порой имеет место и цикл-режим охлаждение-нагрев, чего они ой как не любят.

Кроме ORBIS подобное же решение с твердотельными модулями используют некоторые аппараты TANAKA. Там еще и некислые заморочки с их заменой в случае выхода из строя. Сам не менял, но слышал от людей делавших это собственноручно. Нехватка мощности так же типична, но в этом случае есть возможность для подключения внешней воды для дополнительного охлаждения. Типичный фэйс представителя их линейки:
www.tanaka-sci.com/eng/products/pdf/AD-6.pdf
И опять-таки… тех, кто встречал старые разгонки Герцога будут мучить «дежа-вю»

Кстати, во многих лабораториях Зап.Европы замена твердотельным модулем жидкостной бани воспринимается как нарушение требований стандарта, при котором не
гарантируется отсутствие температурного градиента по длине трубы, особенно если один из модулей гавкнулся, а система авто-диагностики (если вообще такая имеется) не может сама выявить неисправность.
Кип
Пользователь
Ранг: 510


04.11.2010 // 18:53:34     

Livan пишет:
ВО ВТОРЫХ информативность действительно никакая уже после 250. Дело в том,
что при показаниях термометра 250°C при перегонке нефти, температура в
жидкости может быть уже близка к 400°C! Если кто не верит и захочет
проверить - предлагаю опустить термопарку в жидкость параллельно
термометру - будете удивлены. Захотите, объясню почему - сейчас нет времени.


Интересно, а почему? Разница из-за того что термометр полного погружения не должна быть такой огромной.
Если найдете время проведите пожалуйста ЛикБез
Livan
Пользователь
Ранг: 149


08.11.2010 // 20:11:49     

Кип пишет:

Livan пишет:
ВО ВТОРЫХ информативность действительно никакая уже после 250. Дело в том,
что при показаниях термометра 250°C при перегонке нефти, температура в
жидкости может быть уже близка к 400°C!

Интересно, а почему? Разница из-за того что термометр полного погружения не должна быть такой огромной.
Если найдете время проведите пожалуйста ЛикБез
Все дело в физике простой постепенной перегонки.
Если кипит однокомпонентный продукт, то разница между паровой и жидкой фазой близка к нулю на протяжении всей кривой перегонки.
При постепенной перегонке многокомпонентной смеси в каждый момент времени в пар переходят компоненты с текущей температурой кипения и выше ее. При этом имеет место разница между паровой и жидкой фазой, которая максимальна в начале (из-за максимального количества выкипающих компонентов) и минимальна в конце разгонки при полном выкипании продукта. Чем шире фракция (выше динамика температур на единицу отгона), тем больше разница температур. Нефть представляет из себя чрезвычайно широкую фракцию. В момент остановки перегонки (300°C кривая дистилляции далека до теоретического конца кипения, который может быть под 600°C в атмосферном эквиваленте. То есть уже из-за того, что в этот момент выкипает очень широкий спектр компонентов разница между паром и жидкостью доходит до 50°C и выше даже при применении нестандартных малоинерционных датчиков температуры паров и жидкости. Плюс динамика температуры в процессе перегонки к моменту 250…300°C в парах обычно выше 5°C/% или 10...15°C/мин. При такой динамике инерционность термометра в парах может составлять более десятка градусов. Плюс погрешность полнопогружного термометра на высоту ртутного столбика, плюс потери из-за теплопередачи горловины колбы… Вот и набегает под сотню градусов разницы.
Кип
Пользователь
Ранг: 510


09.11.2010 // 8:56:31     

Livan пишет:
Плюс динамика температуры в процессе перегонки к моменту 250…300°C в парах обычно выше 5°C/% или 10...15°C/мин. При такой динамике инерционность термометра в парах может составлять более десятка градусов. Плюс погрешность полнопогружного термометра на высоту ртутного столбика, плюс потери из-за теплопередачи горловины колбы… Вот и набегает под сотню градусов разницы.

Про инерционность термометра, конечно логично, про то что идет задержка испарения следующей фракции, то же логично, я об этом думал, но скорость-то википания все-таки приличная, 4-5 мл/мин. Остальные погрешности мне кажется малый вклад вносят (выступающий столбик и теплопередача) но даже если сто, то при 250 на термометре в колбе 350, можно ли считать что 350 близка к 400? Вопрос, конечно, субъективный, наверно можно. При возможности попробую повторить Ваш эксперимент с замером температуры, некоторые приборы коплектуются дачиком, который опускается на дно колбы, это измерение необходимо при проведении анализа по лругому методу, не помню номер.
Спасибо за ответ.

  Ответов в этой теме: 202
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты