| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Автоматы для определения фракционного состава. Преимущества и недостатки. >>>
|
 |
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
 19.10.2010 // 15:13:38
Заинтриговали вопросом о перекупке разработчиков  , потому как лично знаю многих работавших над аппаратами дистилляции от Герцога (принимал участие в бетта тестировании OptiDist) - смею заверить, что все ключевые разработчики аппаратов дистилляции по прежнему там где и раньше Там, где и раньше это где? Герцога уж не один год как купили и переименовали. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
21.10.2010 // 13:47:55
Редактировано 1 раз(а) Заинтриговали вопросом о перекупке разработчиков , потому как лично знаю многих работавших над аппаратами дистилляции от Герцога (принимал участие в бетта тестировании OptiDist) - смею заверить, что все ключевые разработчики аппаратов дистилляции по прежнему там где и раньше Там, где и раньше это где? Герцога уж не один год как купили и переименовали. Ну, здрасьте …То, что в Герцог уже более десятка лет входит в холдинг PAC – не секрет, так же как и французская ISL, голландская AC Analytical Controls. Но шоб купили да переименовали - то вымысел Кому любо упражняться в аглицких изречениях читать сюда: |
||
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
21.10.2010 // 14:01:17
И то, что там написано на аглицком, кстати, истинная правда. В офисе Герцога в Лауде организован «минимузей» техники, где на витринах стоят образцы древнейших аппаратов этой фирмы и их фото. Видел реально первый в мире автоматический атмосферный дистиллятор с каким-то полумеханическим табулятором и плоттером. Похоже, что советский ЛАФС имел очень хороший прототип .Ваше яркое сравнения других производителей в виде г…на на палочке на фоне Herzog имеет под собой простое объяснение - все таки более 50-и лет опыта проектирования разгонок и немецкая педантичность, это не хухры-мухры… |
||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
21.10.2010 // 14:15:45
Ну, сам предмет разговора – фракционник от Herzog вы на фото представили. Попробуйте найти там название производителя, а вот PAC на самом видном месте. Хотя, формально Вы правы, сама фирма осталась и другие анализаторы даже надпись Herzog не потеряли. |
||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
22.10.2010 // 12:08:48
Кстати, мне недавно рассказали историю адаптации OptiDist к анализу нефти по ГОСТ и требованиям Транснефти – это отдельная песня, скрупулезность и ответственность перед клиентом, это чисто немецкий подход к проектированию прибора. Сразу вспомнилось классическое, про «сумрачный германский гений». И еще, я уже не раз упоминал, что именно у этой фирмы к обычному мануалу прикрепляются еще и достаточно внятные схемы. Именно их наличие не раз выручало нас при диагностике и «лечении» приборов, хотя сервисный подход поставлен от дилеров – полностью поменять плату (узел). |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
30.10.2010 // 5:26:08
Раз уж Вы в данный момент имеете доступ к телу данного аппарата, то несколько вопросов по нему. - По пресловутому ГОСТ метод Б. Теперь на аппарате есть возможность строить таблицу по заданным температурным точкам? А то на старом извращаться приходилось. Сам маюсь с HLIS, добывая уже полученные результаты путем считывания с кривой разгонки. - Как меняются параметры для разогрева конденсорной трубки? Постепенный разогрев в зависимости от температуры выпара или разовый как имитация долива кипятка по ГОСТ? Потом, как Вы относитесь к анализу ФС нефти по требованиям Ространснефти до 350 гр.С. В конце уже явный пиролиз идет, информативности никакой. И еще, тут предлагают для лаборатории фракционники ORBIS, может прокомментируете, откуда тут ноги растут, я об этой фирме слышу впервые, хотя их вакуумная разгонка – один в один FISHER (ILUDEST). |
||
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
03.11.2010 // 14:53:44
То, видать, из уважения к «французской маме» - аппарату AD86-5G, который ушел с рынка с момента появления OptiDist – разработка-то, как грит вступление мануала, совместная. Да, можно представлять результат в любом виде: - Вся кривая перегонки с любым выбранным шагом, - Температура любых выбранных долей отгона - Доли отгона при любых выбранных температурах. Как настроить формат отображения результата объясняется в мануале (ссылку давал) со стр. 2-79 Если вкратце , то выглядит так: Если ничего не менять (по умолчанию) - выдается стандартная таблица с шагом 10%, 5% или 1%. Если нужен особенный отчет - идем в меню <Products>, где находим лист разных профайлов перегонки. Можно создать новый профиль продукта, можно поменять уже имеющийся по умолчанию. В профиле 8 закладок (страниц). На стр. 5-7 (точки спецификации) можно выбрать более 20 интересующих точек разгонки в формате <температура при заданной доле отгона> либо <доля отгона при заданной температуре>. Там же можно уточнить (если надо) пределы значений для каждой из точек. Если получаемые значения не укладываются в пределы, то точка будет отображаться цветом после перегонки и в базе данных при будущем просмотре. Затем перед началом разгонки после ввода имени (или сканирования код-ридером) в качестве <Product> выбираем прежде сохраненный (измененный) профиль разгонки. Не знаю, понятно ли объяснил, но на практике после нескольких дней работы все эти действия кажутся вполне логичными и интуитивными - в мануал каждый раз лазить не приходилось. Доступно 3 варианта: - стабильная температура (задается); - изменение температуры по линейному закону с долей отгона (задается начальная и конечная температура) - резкий рост температуры при некоторой температуре отгона (задается начальная и конечная температура и температура паров при которой происходит резкое изменение). Данный вариант регулировки как раз соответствует требованиям ГОСТ 2177 метод Б и создавался, видать, именно под него, потому в никаких других стандартах такого «кипяточного» метода регулировния температуры не встречал. Анализ нефти по гост ГОСТ2177 метод Б, на мой взгляд достаточно информативен для определения <потенциала легких фракций>, но продолжать его до 350°C считаю: ВО ПЕРВЫХ, извращением по отношению к операторам. Если нефть сернистая то уже после 250°C молока на всех обитателей лабы может не хватить, а после 300°C и травануться можно всем коллективом - все сера вылетит в виде разных нехороших газов.. Кстати, тут опция OptiDist'а VOC - эвакуация газов из камеры приемника может быть очень полезна, хотя честно сказать, никогда не проверял, как эта опция работает. ВО ВТОРЫХ информативность действительно никакая уже после 250. Дело в том, что при показаниях термометра 250°C при перегонке нефти, температура в жидкости может быть уже близка к 400°C! Если кто не верит и захочет проверить - предлагаю опустить термопарку в жидкость параллельно термометру - будете удивлены. Захотите, объясню почему - сейчас нет времени. Таким макаром, продолжать перегонку выше 300°C (ну это просто предел) считаю глупостью, потому как температура жидкости будет в этом случае куда выше 400°C и термодеструкция будет идти быстрее, чем, собственно, перегонка. Так что ссылайтесь на стандарт и посылайте всех куда надо - там прописано - не выше 300°C и эта цифра взята не с потолка. У Орбиса мне нравиться мини-точка вспышки, но это уже другая песня … А что касается атмосферных перегонок, то из всей гаммы их продуктов мне нравиться только маленький аппаратик для минимальной автоматизации ручной разгонки - вот этот:Все же автоматический атмосферные перегонки ярко отражают конструкторские тенденции перегонок Герцога конца 80-х прошлого века – что поделать, законодатель моды . Вот этот аппарат, к примеру, ну просто близнец древнющих вариантов ADA от Герцога:И складывается впечатление, что с тех пор ничего в рестайлинг этого аппарата не вложено. Причем, по сравнению с прототипом применены решения, которые, на мой взгляд, ухудшают параметры аппарата. К примеру, твердотельные Пельтье охладители трубки и приемника. Конечно, это делает аппарат дешевле, но декларировать это как преимущество не стоило бы. В действительности таким модулям может не хватать мощности для разгонки продуктов по группе 0, а порой и группы 1, если температура в лабе повышена. Да и по надежности они не лучше чем классические холодильники-компрессоры, в чем многие теоретики видят противоречие - ведь в пельтье-модуле ничего не движется. Однако все дело в том, что надежность Пельтье чаще лукаво оценивают в режиме макс. ПОСТОЯННОЙ мощности. А в режиме работы перегонки мощность непостоянна а порой имеет место и цикл-режим охлаждение-нагрев, чего они ой как не любят. Кроме ORBIS подобное же решение с твердотельными модулями используют некоторые аппараты TANAKA. Там еще и некислые заморочки с их заменой в случае выхода из строя. Сам не менял, но слышал от людей делавших это собственноручно. Нехватка мощности так же типична, но в этом случае есть возможность для подключения внешней воды для дополнительного охлаждения. Типичный фэйс представителя их линейки: И опять-таки… тех, кто встречал старые разгонки Герцога будут мучить «дежа-вю» Кстати, во многих лабораториях Зап.Европы замена твердотельным модулем жидкостной бани воспринимается как нарушение требований стандарта, при котором не гарантируется отсутствие температурного градиента по длине трубы, особенно если один из модулей гавкнулся, а система авто-диагностики (если вообще такая имеется) не может сама выявить неисправность. |
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
04.11.2010 // 18:53:34
Интересно, а почему? Разница из-за того что термометр полного погружения не должна быть такой огромной. Если найдете время проведите пожалуйста ЛикБез |
||
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
08.11.2010 // 20:11:49
Интересно, а почему? Разница из-за того что термометр полного погружения не должна быть такой огромной. Если найдете время проведите пожалуйста ЛикБез Все дело в физике простой постепенной перегонки. Если кипит однокомпонентный продукт, то разница между паровой и жидкой фазой близка к нулю на протяжении всей кривой перегонки. При постепенной перегонке многокомпонентной смеси в каждый момент времени в пар переходят компоненты с текущей температурой кипения и выше ее. При этом имеет место разница между паровой и жидкой фазой, которая максимальна в начале (из-за максимального количества выкипающих компонентов) и минимальна в конце разгонки при полном выкипании продукта. Чем шире фракция (выше динамика температур на единицу отгона), тем больше разница температур. Нефть представляет из себя чрезвычайно широкую фракцию. В момент остановки перегонки (300°C кривая дистилляции далека до теоретического конца кипения, который может быть под 600°C в атмосферном эквиваленте. То есть уже из-за того, что в этот момент выкипает очень широкий спектр компонентов разница между паром и жидкостью доходит до 50°C и выше даже при применении нестандартных малоинерционных датчиков температуры паров и жидкости. Плюс динамика температуры в процессе перегонки к моменту 250…300°C в парах обычно выше 5°C/% или 10...15°C/мин. При такой динамике инерционность термометра в парах может составлять более десятка градусов. Плюс погрешность полнопогружного термометра на высоту ртутного столбика, плюс потери из-за теплопередачи горловины колбы… Вот и набегает под сотню градусов разницы. |
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
09.11.2010 // 8:56:31
Про инерционность термометра, конечно логично, про то что идет задержка испарения следующей фракции, то же логично, я об этом думал, но скорость-то википания все-таки приличная, 4-5 мл/мин. Остальные погрешности мне кажется малый вклад вносят (выступающий столбик и теплопередача) но даже если сто, то при 250 на термометре в колбе 350, можно ли считать что 350 близка к 400? Вопрос, конечно, субъективный, наверно можно. При возможности попробую повторить Ваш эксперимент с замером температуры, некоторые приборы коплектуются дачиком, который опускается на дно колбы, это измерение необходимо при проведении анализа по лругому методу, не помню номер. Спасибо за ответ. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 202
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
