Форумы ANCHEM.RU: Анализ травильных растворов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ травильных растворов >>>

  Ответов в этой теме: 213
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

himik
Пользователь
Ранг: 351

02.11.2008 // 22:51:41

Редактировано 1 раз(а)

DSP007 пишет:
Ну ежели вас это столь напрягает... оттитруйте с рН электродом, ему ионы железа не помеха и сравните результат с визуальным титрованием - всего то делов...

Вы хотите сказать, что с рН-метром железо титроваться не будет?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Rakitin
Пользователь
Ранг: 3

03.11.2008 // 11:29:44

А если попробовать кондкутометрическое титрование? Вообще, мне кажется можно просто приготовить серию модельных растворов в интересующем диапазоне концентраций, для которых измеряются проводимость и плотность, а потом по соответствующим параметрам для анализируемого раствора находить концентрацию серной кислоты (и железа). И титровать не надо.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

04.11.2008 // 16:33:53

Rakitin пишет:
А если попробовать кондкутометрическое титрование? Вообще, мне кажется можно просто приготовить серию модельных растворов в интересующем диапазоне концентраций, для которых измеряются проводимость и плотность, а потом по соответствующим параметрам для анализируемого раствора находить концентрацию серной кислоты (и железа). И титровать не надо.

Хорошая мысль, кстати...
Но есть еще более простой вариант.
Добавить к аликвоте фиксированное количество некого щелочного буфера и померять рН. Сделать линейку по известным растворам кислоты. Ну и далее - дело техники...

Не я это придумал. Венгерская фирма "Раделкис" выпускала кислотометры на этом принципе именно для контроля составов гальванических растворов по кислоте.

himik
Пользователь
Ранг: 351

04.11.2008 // 19:45:45

1) Конечно, кондуктометрическое титрование не есть архисложная вещь, но, к сожалению, этот вариант отпадает. Нет ячейки, я уже спрашивал.
2) В принципе, я придумал, как можно перевести железо(+2) в железо (+3):
Сульфат железа (+2)+персульфат аммония = сульфат железа (+3)+сульфат аммония. Протоны и гидроксид-ионы в реакции не фигурируют, так что сернягу я не потеряю и не приобрету (хотя аммоний – тоже не подарок). Тогда можно попытаться раздельно определить сернягу и железо (если мешает железо (+3)).
Алгоритм такой:
- обработка 1-ой аликвоты персульфатом;
- титрование обработанной пробы трилоном;
- обработка 2-ой аликвоты персульфатом;
- добавить к обработанной аликвоте трилон в количестве, пошедшем на титрование первой аликвоты;
- титровать щёлочью;
- сернягу определять по разности.

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

04.11.2008 // 20:28:04

Сульфат осадить барием. Взвесить.
В фильтрате определить железо любым доступным способом, имхо, наверняка лучше с трилоном (если в растворе только железо). По разности рассчитать содержание кислоты.
Верю, долго...
???

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИСП масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific Element2 и Element XR
Масс-спектрометры с ионизацией в индуктивно-связанной плазме для элементного анализа и изотопного скрининга любых образцов с чувствительностью и воспроизводимостью, недоступными ни одному другому прибору в мире.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

himik
Пользователь
Ранг: 351

04.11.2008 // 20:58:41

Редактировано 1 раз(а)

2 Вячеслав
Спасибо за совет. Долго. Но даже не в этом дело. Думаю, будут завышенные результаты (муть и всё такое).

Я, наверное, сделаю так. Попробую титровать трилоном селективно железо (+3) при рН=1 (или около того). Железо (+2) в этих условиях титроваться не должно. А дальше буду думать. Прикину хотя бы грубо, будет ли оно сильно мешать (какая его часть будет титроваться вместе с кислотой до рН перехода метилоранжа). Если сильно не мешает - фиг с ним. Если сильно мешает - либо какой-то поправочный коэффициент вводить, либо переводить всё железо в (+3) и действовать по выше приведённой схеме.
И, судя по всему, железо (+2) даже при такой высокой концентрации не мешает... А вот как раз железо (+3) может мешать.
Но советы всё равно принимаю

Rakitin
Пользователь
Ранг: 3

04.11.2008 // 20:58:58

Добивая тему табулирования физических показателей

Может использовать в качестве второго параметра вязкость? Термостатирование надёжное обеспечить, время истечения побольше.

himik
Пользователь
Ранг: 351

04.11.2008 // 21:02:34

Rakitin пишет:
Добивая тему табулирования физических показателей Может использовать в качестве второго параметра вязкость? Термостатирование надёжное обеспечить, время истечения побольше.

.
Даже если я его отфильтрую через синиюю ленту, то всё равно там коллоид останется. Вязкость коллоидных растворов, как правило, выше истинных.

Rakitin
Пользователь
Ранг: 3

04.11.2008 // 21:05:12

himik пишет:

Rakitin пишет:
Добивая тему табулирования физических показателей Может использовать в качестве второго параметра вязкость? Термостатирование надёжное обеспечить, время истечения побольше.
.
Даже если я его отфильтрую через синиюю ленту, то всё равно там коллоид останется. Вязкость коллоидных растворов, как правило, выше истинных.

Но однозначная зависимость от состава раствора будет... или нет?

himik
Пользователь
Ранг: 351

04.11.2008 // 21:09:27

Редактировано 1 раз(а)

см. пост далее


Ответов в этой теме: 213 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты