Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Анализ травильных растворов >>>
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
06.11.2008 // 20:56:43
На сегодня прощайте, у нас, к сожалению, работа каждый день... Расскажите, что получится? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
himik Пользователь Ранг: 351 |
06.11.2008 // 21:00:30
Завтра отвечу, а то голова кругом, чесслово, идёт. |
|||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
06.11.2008 // 21:08:17
Ого! Нормальный вариант! А поначалу такая вялая темка была... Ну если нормальные герои всегда идут в обход, то можно железо окислить и перекисью водорода. Избыток разложится с выделением кислорода. Но чёй-то сложно все... Тем более, делается метода для, мягко говоря, неквалифицированных пользователей... А что уже пробовали из рекомендованного, что не пошло или не понравилось? |
|||||
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
06.11.2008 // 21:16:41
Редактировано 1 раз(а) Да ни чо он пока не пробовал. а перекись тоже водородный показатель менять будет H2O2+2H+ + 2е--> 2H2O блин, устал уже символы печатать... |
|||||
himik Пользователь Ранг: 351 |
06.11.2008 // 22:52:31
Не утерпел – начал считать. Апраксин, теперь я Вас понял. Железо действительно даёт хороший комплекс с сульфатом. У меня даже где-то метода лежала, как с помощью его фотометрировать железо. Щас проверю, когда железо будет осаждаться из сернокислого комплекса. И, надо сказать, эта идея – маскировать железо сульфатом, мне очень импонирует. Если получится – вялiкi дзякуй (большое спасибо)! Единственное но – комплекс- то окрашен… Насколько я понял, мат. баланс у Вас такой: общее железо=железо в комплексе, то есть Вы пренебрегаете незакомплексованным железом. В принципе, учитывая достаточный избыток сульфата и хорошую устойчивость комплекса, с этим приближением я согласен. Подставляю в Вашу третью с конца формулу, а потом пересчёт на рН сделаю: Исхожу из предположения, что железа трёхвалентного 10 г/л или грубо 0,2 моль/л. Тогда для исходника: ОН=корень кубический из (1,1*10 в степени -36×10 в степени 7,4×(1,32+0,2-это сульфат железа +2 и серняга))/0,2) Короче, осадок начинает валиться при рН 4,8. Уже неплохо! Разбавление в 10 раз: ОН=корень кубический из (1,1*10 в степени -36×10 в степени 7,4×(0,132+0,02-это сульфат железа +2 и серняга))/0,02) Практически ничего не изменилось! И исходя из формулы – и не должно. Щас посмотрю, как комплекс поглощает – по той методике, где речь идёт о фотометрии. λ= … Облом. Смотрю методику - слышал звон, да не знал, где он. В статье описывается определение сульфатов (а не железа), а окрашенный комплекс – однозарядный FeSO4 (константа устойчивости – 100 в 1 М хлорной). Вот такая фишка. В принципе, можно разбавлять аликвоту не дистиллятом, а конц. раствором сульфата натрия или калия (поскольку 200 г/л сульфата железа +2 – это когда травильный раствор пришёл в негодность и ванну нужно менять, а поначалу там купороса железного около 15-20 г/л). И ввиду большой ионной силы, холостой опыт без аналита делать. Но всё равно окраска у комплекса будет… |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
himik Пользователь Ранг: 351 |
06.11.2008 // 22:55:35
При том, что в хромовых ваннах надо постоянно определять сульфаты, а это долго, и на эксперименты у тёток времени нет. |
|||||
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
06.11.2008 // 23:51:59
Редактировано 1 раз(а) Слава богу. Появление в теме именно с этого и начал (32-е сообщение, аж посчитал щас). Не прошло и сотни.
и это хотел предложить но воздержался. Кстати, если с митиловым оранжевым всё-так и не повалится, поробуйте, действительно, индикатор заменить..... |
|||||
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
06.11.2008 // 23:53:09
Редактировано 1 раз(а) p.s. но, ессно, здесь еще много чего поучитывать можно. может всё и зря. пробовать надо. |
|||||
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
07.11.2008 // 11:46:52
Появился еще вопрос, почему окалину (железо в основном в +3) снимают именно двухвалентным железом да и еще при таком малом количестве кислоты? Тут в системе получается работает только кислота! (?), а железо идет как "высаливатель"???? Понятно было бы, если бы в системе был фосфат или оксалат, тот же тартрат на худой конец! Выходит, что подрастворяется металл детали под окалиной, и она осыпается просто (муть в растворе). Рационально ли? И опять таки, повторюсь, если контроль за кислотой ведется после каждого акта травления, да и вначале тоже, ну не нужна тут точность титриметрического метода! Универсальной индикаторной бумажки хватит вполне!!! А уж если рН-метр, так "тетки" вообще возрадуются! |
|||||
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
07.11.2008 // 12:36:07
Вячеслав, окалина (Fe3O4) тот ещё кирпич. Кроме как травить поверхность, хрен чем её возьмёшь. P.S. В тему. Не завалялась ли у тебя какая-нибудь методика по определению свободной кислоты в концентрированных растворах платиноидов? |
|
||
Ответов в этой теме: 213
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |