Форумы ANCHEM.RU: Методика количественного анализа N в нитроцеллюлозе (FTIR)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методика количественного анализа N в нитроцеллюлозе (FTIR) >>>

  Ответов в этой теме: 77
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

01.02.2009 // 14:59:51

Ну блин и наворотили.
Во-первых, принципиальных (фундаментальных) запретов для определения доли нитрогрупп в НЦ нет. Есть две шикарные полосы: 1652 и 1280 см^-1.

Во-вторых, смешно сравнивать классические и ИК-спектрометрические методики по трудоемкости. Инструментальные проще и быстрее мокрой химии.

В-третьих, трудности пробоподготовки ИК-спектрометрии имеет смысл обсуждать только после озвучивания исходных данных. Какая НЦ, влажность, механические свойства, размер частиц и т.д.

В-четвертых, а вот уже потом поговорим о метрологических характеристиках.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Rupreht
Пользователь
Ранг: 33

01.02.2009 // 19:43:44

Marat пишет:
Ну блин и наворотили.
Во-первых, принципиальных (фундаментальных) запретов для определения доли нитрогрупп в НЦ нет. Есть две шикарные полосы: 1652 и 1280 см^-1.

Во-вторых, смешно сравнивать классические и ИК-спектрометрические методики по трудоемкости. Инструментальные проще и быстрее мокрой химии.

В-третьих, трудности пробоподготовки ИК-спектрометрии имеет смысл обсуждать только после озвучивания исходных данных. Какая НЦ, влажность, механические свойства, размер частиц и т.д.

В-четвертых, а вот уже потом поговорим о метрологических характеристиках.

Можно конечно использовать полосами 1650 и 1280, но существующая методика использует NIR область.

Имеем раствор нитроцеллюлозы в смеси органических растворителей (этанол, этилацетат) т.е. легко получается плёнка.

И я считаю, что использовать ИКФС гораздо быстрее и надёжнее, чем мокрую химия. Разница лишь в том, что более менее приличный спектрометр стоит около 20000 долларов. Мокроее дело гораздо дешевле.

romano
Пользователь
Ранг: 1047

01.02.2009 // 20:30:58

Редактировано 1 раз(а)

так мне и надо, нечего было встревать

учу матчасть

очень интересно кстати, varban, спасибо!

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

01.02.2009 // 20:42:52

Редактировано 1 раз(а)

Rupreht пишет:
... существующая методика использует NIR область.

Имеем раствор нитроцеллюлозы в смеси органических растворителей (этанол, этилацетат) т.е. легко получается плёнка...

Суммируя эти факты можно предположить, что анализ выполняется в растворе. Для этого берут кварцевую/стеклянную кювету 5 - 10 мм. Концентрация раствора 1 - 10%. Аналитическая полоса 6600 или 7250 см^-1. В качестве референс-полос используют пики СН₂ (второй или третий обертон). Я бы еще и воду учёл. Погрешность определения можно будет получить около единиц % отн. Причем, для такого простого случая может даже хемометрика не нужна

Rupreht
Пользователь
Ранг: 33

01.02.2009 // 22:28:09

И всё же интересно анализировать отлитую плёнку (либо плёнку либо на КБр). В растворе работать не буду. да и проще всётаки сухую плёнку, как бы растворители не помешали, учитывая, что возможно присутствие не только этанола и этилацетата, но и различных других (изопропанол, бутанол, пропилацетат). Да и вода присутствует в растворе.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1300
Электропечь SNOL 30/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с открытым нагревательный элементом.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

01.02.2009 // 23:10:09

Marat> В-третьих, трудности пробоподготовки ИК-спектрометрии имеет смысл обсуждать только после озвучивания исходных данных. Какая НЦ, влажность, механические свойства, размер частиц и т.д.

НЦ - любая. Волокнистая или гранулированная, с пластификатором. Чаще всего волокнистая.
Спирто или водовлажная. В районе 30%.
Размер частиц - примерно длина примерно 0.5, диаметр - 0.05 mm.
Механические качества - прочное (порядка 600 kgf/cm^2) полимерное стекло.
Волокно повторяет структуру природной целлюлозы.

Гранулированная - более или менее пористое зерно, разных размеров и состава. Зависит от производителя.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

01.02.2009 // 23:12:49

romano> так мне и надо

Гы

Чистосердечное раскаяние

romano> очень интересно кстати, varban, спасибо!

Что интересно-то? Урбански или хронографы?

varban
VIP Member
Ранг: 8699

01.02.2009 // 23:23:19

Marat> > Погрешность определения можно будет получить около единиц % отн.

Считаем: 14% * 0.01 = 0.14% абс. Если б хотя в два раза меньше, можно было думать.

romano
Пользователь
Ранг: 1047

02.02.2009 // 0:50:10

to varban

мне показалось, что начало дискуссии было несколько напряженным и мне захотелось "разрядить обстановку".

в результате встрял я весьма неуклюже, о чем Вы мне справедливо заметили.

я стараюсь прислушиваться к Вашему мнению, поскольку считаю его заслуженно авторитетным и профессиональным, посему прошел по указанным Вами ссылкам и о потраченном времени не жалею.

поскольку в данной ветке по существу вопроса мне сказать нечего, больше плодить флуд не хочу

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

02.02.2009 // 9:57:47

varban пишет:

Если вдруг [вследствие углубленного трёпа на форуме ] в методе Лунге обнаружим методическую и метрологическую ошибку и намеряем Истинный Азот Нитроцеллюлоз (ИАН), то придется вводить и поправочный коэффициент, приводящий ИАН к неправильному азоту по Лунге

Метрологические характеристики этого метода не нашел. Но вот, что откопал:
ГОСТ Р 50706.2-94 Кислота азотная техническая. Определение содержания соединений трехвалентного азота. Титриметрический метод
Расхождение между двумя параллельными не должно превышать 0,05% при содержании трехвалентного азота от 0,2 до 0,6%
Суммарная относительная погрешность 10% для массовых долей от 0,2 до 0,6 %

Мой опыт говорит, что газометрические методы менее точные, чем титриметрические.
В ASTM D4795 - 94(2008) Standard Test Method for Nitrogen Content of Soluble Nitrocellulose—Alternative Method - честно написано, что метрологических характеристик нет.
Хотелось бы посмотреть характеристики ваших методик.


Ответов в этой теме: 77 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты