Форумы ANCHEM.RU: Постепенное увеличения времен удерживания в GC

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Постепенное увеличения времен удерживания в GC >>>

  Ответов в этой теме: 73
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Постепенное увеличения времен удерживания в GC

GCSTAND
Пользователь
Ранг: 10

30.08.2010 // 15:09:03

При неизменных параметрах системы постепенно происходит увеличение времен удерживания всех аналитов смеси, с чем это может быть связано?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3305

30.08.2010 // 15:13:19

Редактировано 1 раз(а)

GCSTAND пишет:
При неизменных параметрах системы постепенно происходит увеличение времен удерживания всех аналитов смеси, с чем это может быть связано?

гайку испарителя подтяните или сразу мембрану поменяйте.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3305

30.08.2010 // 15:14:56

и поверьте, если вы напишете "газовая хроматография" или просто ГХ, то вас здесь поймут. GC вовсе не обязательно.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

30.08.2010 // 15:19:45

Скорре всего прокалываемая прокладка инжектора иже септа пришла в состояние хлама. А может газ в баллоне кончился.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

30.08.2010 // 16:02:03

GCSTAND пишет:
При неизменных параметрах системы постепенно происходит увеличение времен удерживания всех аналитов смеси, с чем это может быть связано?

Расход газа. Проверить, не травит ли септа, если небольшая утечка, нежно подтянуть гайку.
Если септа в порядке, то проверить расходы газа-носителя.
Бывало, что из-за нагрева регулятора расход постепенно менялся.

Если с расходами все в порядке, надо смотреть температуру

Если и там все ОК, то только тогда нужно лезть в хроматографические дебри

varban
VIP Member
Ранг: 8699

30.08.2010 // 16:02:42

Тфу!

Думал, что никто не написал. Но не стираю, повторить не вредно

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1442

31.08.2010 // 7:01:42

Редактировано 1 раз(а)

Вообще то, не все причины могут лежать на поверхности (септа, регулятор).

У нас довольно долго эксплуатировались колонки с модифицированной окисью алюминия на УВ состав сухого и сжиженного газа.
Иногда в приносимых пробоотборниках попадала и влага, которая изрядно меняла сорбционные свойства колонки.
Несмотря на то, что «девочки» были проинструктированы о недопустимости закола таких проб (проверялось просто, лист чистой бумаги под вытяжкой, на который брызгалась часть пробы из удерживаемого вертикально пробоотборника – влагу и масло видно сразу), все равно, бывало.

Все было именно как Вы описывали – от анализа к анализу росло время удержания всех компонентов, приходилось и программу менять (еще на интеграторах DP700).
Лечилось нежным кондиционированием колонки. Свыше 160 давать было нельзя – на тех Карло Эрба в термостате стояли кран-дозаторы Биматик с тефлоновыми уплотнениями.
При длительном простое (бывало, что во время ремонта на заводе лаборатория продолжала работать), времена удерживания уменьшались даже до величин, меньших, чем в стандартной программе.

Думаю, что такое справедливо и для PLOT колонок с окисью алюминия.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

01.09.2010 // 16:34:10

Что за анализ, какой хроматограф, какая колонка? Что вводите? Сразу после постановки методики началось увеличение времён или после изменения какого-то фактора?

Zyf
Пользователь
Ранг: 389

20.04.2019 // 17:52:25

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:

GCSTAND пишет:
При неизменных параметрах системы постепенно происходит увеличение времен удерживания всех аналитов смеси, с чем это может быть связано?
Расход газа. Проверить, не травит ли септа, если небольшая утечка, нежно подтянуть гайку.
Если септа в порядке, то проверить расходы газа-носителя.
Бывало, что из-за нагрева регулятора расход постепенно менялся.

Если с расходами все в порядке, надо смотреть температуру

Если и там все ОК, то только тогда нужно лезть в хроматографические дебри

Определяем на "Кристалл-5000" метанол в воде. Колонка набивная 10% ТЦЭП, кажется. При построении градуировочной характеристики пик метанола "убежал" с 2,9 мин до 4,1 мин. Убегание началось резко. Вкол - и вышел метанол на 3 минуте, потом вкол - вообще пик метанола исчез. Затем еще вкол - пик метанола выходит уже на 4 минуте. Так теперь и выходит всегда. Непонятно почему. Может ли причина быть в грязной посуде или дистиллированной воде, на которой готовили стандарты?

ion+
Пользователь
Ранг: 2976

20.04.2019 // 19:51:41

Скорость ввода пробы не меняется?
Подтянуть(поменять) септу в испарителе?
Сменить шприц (ручной ввод пробы)?

Zyf
Пользователь
Ранг: 389

20.04.2019 // 20:31:47

ion+ пишет:
Скорость ввода пробы не меняется?
Подтянуть(поменять) септу в испарителе?
Сменить шприц (ручной ввод пробы)?

У нас ручной ввод пробы и каждый лаборант колет по-своему. Я например быстро ввожу пробу, но пока не нажму на "Старт" шприц с иглой не вытаскиваю из хроматографа. А другие после ввода пробы вытаскивают шприц и только потом жмут Старт.
Септу меняли. Опять же разные лаборанты и колят и меняют. А съехавшее время метанола остается.
Единственное что одинаково - дистиллированная воды, градуировочные растворы, которые на ней готовила я. Ну и шприц.


Ответов в этой теме: 73 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты